1.组装

用小体积接头和细孔径不锈钢管将WCOT柱连接到阀系统上。尽量减少同样品接触的色谱系统的体积是很重要的，否则，将出现峰变宽的现象。

2.检漏

按表7-27所列调整操作条件。在往下做之前应对系统检漏。

如果使用不同预切柱和分析柱，或使用小内径的毛细管柱，或两者都发生了改变，这时有必要使用不同的最佳流量与温度。

3.分流比调节

1）连接流量测量设备到预切柱放空口，让阀处于复位位置，然后调节进样口压力，给出1.6mL/min（毛细管柱）或5.0mL/min（微填充柱）流量。为此可采用皂膜流量计进行测量。

2）连接流量测量装置到分流进样器放空口，并使用A气路流量控制器和背压调节器调节该流量为30m/min（毛细管柱）或70mL/min（微填充柱）。如上面“1）”小节中那样重新检查柱出口流量，反复调节直至达到所需流量。

3）切换阀到反吹位置，反复调节阻力阀，以便达到上面“1）”小节中所设定的预切柱放空流量，就是使阻力阀的阻力与预切柱的阻力相同。这对阀切换时减小流量变化，获得稳定色谱基线十分必要。

4）切换阀到复位位置，调B气路流量控制器，以便在检测器出口得到1.0mL/min（毛细管柱）或3.0～3.2mL/min（微填充柱）的流量。在所用具体仪器需要时，调节补充气流量或TCD的切换气流量，以便使检测器出口总流量达到25mL/min（毛细管柱）或21mL/min（微填充柱）。(www.daowen.com)

4.平衡检测器

使用热导检测器时，打开热导桥流电路系统使其平衡。当使用火焰离子化检测器时，调节氢气和空气流量，并点火。

5.反吹时间的测定

反吹时间对于每一个柱系统来说都有轻微变化，必须通过如下实验测定。积分仪的启动时间和阀定时器必须与进样同步，以便可准确地重复反吹时间。

1）开始设定阀反吹时间为2.3min（微填充柱为0.23min）。将阀放置到复位处，进样1～3μL，每个含氧化合物（参见“四、1.”小节）浓度至少为0.5%（质量分数）的混合液，同时开始分析计时。在2.3min切换阀到反吹位置（微填充柱为0.23min），并保持到TAME完全流出。记录此时间作为复位时间，即阀回到复位位置的时间。当所保留的烃类全部被反吹出来以后，信号将回到稳定基线，同时系统将准备另一次分析。显示的色谱图应与图7-13相似。

应确保有足够的反吹时间来定量转移较高浓度的醚类，特别是让MTBE能进入分析柱中。

2）有必要通过分析含氧化合物标准混合物来选择阀最佳反吹时间。将阀切换的时间预定在2.2～2.5min（微填充柱为0.2～0.35min）之间，用实验来测定正确的反吹时间。当阀切换太快时，C₅和较轻的烃类被反吹，并且与C₄醇类冲洗在相同的谱图段。当阀切换太晚时，部分或全部的醚类组SWT 06631998分（MTBE、ETBE或TAME）被放空，造成不正确的醚类测定结果。

IPE也许要求反吹时间比其他醚类稍短。如果需要分析DIPE，系统可能需要重新选择最佳条件。

3）为便于设定反吹时间，可将图7-12中的柱放空口经细内径管线连接至另一个检测器（TCD或FID），然后用含某些醚类的含氧化合物标样测试它通过预切柱的时间。在扣除该含氧化合物通过外连接管线的时间之后，即可确定反吹时间。