1.色谱仪

（1）色谱仪选用

只要能分离表7-26中所显示的各种醚类和醇类的任何气相色谱系统均可用于此分析。相当于图7-12所示的气相色谱仪适合本标准的分析，它能操作在表7-27所给的条件下，并具有一套柱切换和反吹系统。载气流量控制器应能精确控制所需要的低流量（见表7-27）。压力控制装置和压力表应能准确控制需要的典型压力范围。

图7-12 汽油中含氧化合物分析的色谱系统流程

表7-26 与TCEP/WCOT柱设定条件的有关物理常数和保留特征

（续）

注：1.柱1、柱2分别为TCEP毛细管和微填充两种预切柱。

2.M以MTBE的相对保留时间为1；D以DME的相对保留时间为1。

表7-27 色谱操作条件

注：1.柱1为新增加的TCEP柱子（见本标准的3.3.1（1）），表中也列出相应的试验条件。

2.样品量必须如此调整，以便在标准规定的浓度范围内，醇类和醚类化合物的色谱检测仍然落在检测器的线性范围之内。常采用1.0μL的进样量。

（2）检测器

火焰离子化检测器或热导检测器都可以使用。系统应有足够的灵敏度和稳定性，以便对于一个浓度为0.005%（体积分数）的含氧化合物样品在信噪比最小为1～5时，获得记录器偏移至少为2mm。

（3）切换反吹阀

安装于气相色谱柱炉内，具有能完成“仪器的准备及条件的建立”功能和图7-12所示的功能。此阀应具有小内孔体积，并且对色谱分离无明显变坏的影响。

1）ValCo Model No.A4C10WP十通阀：具有1.6mm（1/16in）柱接头。

2）ValCo Model No.C10W十通阀：具有0.8mm（1/32in）柱接头。推荐将此阀用于柱内径在0.35mm以下的色谱柱。(www.daowen.com)

3）某些气相色谱仪安装有一个可用来放置阀和预切柱的辅助炉。在这样的结构中，分析柱安装在主炉箱中，两炉温度都能调节，可以得到含氧化合物的最佳分离。

（4）自动阀切换装置

最好使用自动阀切换装置，也可以使用非自动阀切换装置，但必须确保切换时间的重复。此装置应该与进样时间和数据收集时间同步。

（5）进样系统

如果使用毛细管柱和火焰离子化检测器，则色谱仪应安装分流进样设备。为使实际的色谱样品量保持在柱负荷和检测器最佳效率和线性范围之内，必须采用分流进样。

1）某些气相色谱仪装有柱上进样器和能进小样品量的自动进样器。这种进样系统可用来提供在柱负荷和检测器最佳效率及线性范围之内的样品量。

2）为了将代表性样品导入气相色谱仪入口，微量注射器、自动进样器及液体进样阀都可使用。

2.数据的显示和计算

（1）记录器

使用记录器或相当的设备，具有5mV或更小的满量程，用来监视检测器信号。其满刻度响应时间应小于1s，同时具有足够的灵敏度和稳定性，以便满足检测器的要求。

（2）积分仪或计算机

应提供测定检测器相应的手段。峰高或峰面积可以用计算机、电子积分仪或手工技术测量。

3.色谱柱

（1）预切柱

此柱完成从相同沸点范围的挥发性烃类中预分离含氧化合物。含氧化合物和其余烃类被反吹到分析柱上。具有相当或优于“三、3.（1）.1）”和“三、3.（1）.2）”中描述的色谱效率及选择性的任何柱子都可以使用。该柱不管是否放置在如同“三、1.（3）.3）”的辅助炉内，在与“三、3.（2）”分析柱相同的柱温下都应该有同样的分离性能。下列两种预切柱可任选其一。

1）TCEP毛细管柱（柱1）：长20m，外径0.60mm及内径0.35mm的不锈钢管，管内涂有TCEP。

2）TCEP微填充柱（柱2）：长560mm，外径1.6mm及内径0.38mm的不锈钢管，填充0.14～0.15g体积分数20%的TCEP/Chromosorb P（AW）80～100目。

（2）分析柱

具有相当或更优于“三、3.（2）.1）”和图7-13所描述的色谱柱效果及选择性的任何柱子都可以使用。

WCOT甲基硅铜柱：长30m，内径0.35mm或0.53mm，涂有2.6μm膜厚的交联甲基硅铜弹性石英毛细管WCOT柱。此柱曾用于研究，以提供所涉及的精密度和偏差数据。