1.装配

采用小死体积连接器和细孔径管将WCOT柱子连接到阀系统。重要的是尽量减小色谱系统连接的死体积，否则色谱峰值将会变宽。

2.检测

按照表7-24调整操作条件（如果使用TCD，不要打开检测器的电路），在操作前应对系统进行检测。

3.分流比调节

参见图7-10。

1）将阀设置在复位位置，在柱子放空口安装一个皂泡流量计，调节进样口压力至流量5.0mL/min。

2）安装流量计在分流口放空处，使用A气路流量控制器调节该流量为70mL/min。如果需要，按步骤1）再重新检查出口流量。

3）将阀切换至反吹位置，调节阻力阀，使柱子出口流量达5.0mL/min。这对阀切换时将流量变化降至最小是非常必要的。

4）将阀切换到进样初始位置，调节B流量控制器，使得在检测器出口处的流量为3.0～3.2mL/min。根据具体仪器需要，加辅助气或TCD流量在使检测器出口处总流量为21mL/min。

4.使检测器平衡(www.daowen.com)

使用热导检测器时，打开热导桥流电路系统，使检测器达到平衡。当使用火焰离子化检测器时，设置氢气和空气流量，点燃火焰，然后打开静电计。

5.阀转换时间

阀从反吹位置转换回到初始位置的时间对每个柱子系统都有微小变化，应按照以下方法做试验室测定。积分仪和阀计时器的启动时间应当与进样及反吹时间等保持同步，以便准确地重复反吹时间。

（1）制备混合液

准备一个比例为40%（体积分数）甲醇、10%（体积分数）汽油（不含甲醇）和50%（体积分数）叔戊醇（内标）的混合液。

（2）设定阀反吹时间

最初设定阀反吹时间为0.23min。当阀位于初始位置时，注入1μL混合液。在进样0.23min后，切换阀于反吹位置直到用认可的内标物完全流出为止，记录此时间作为复位时间，即阀回复到复位位置的时间。当所有保留的烃类化合物被反吹出时，信号将回到稳定的基线并且系统准备做下次分析。色谱仪显示与图7-11相同的谱图。

（3）阀的切换时间

通过分析“5.（1）”小节中制备的混合液，使阀的切换时间优化是非常重要的。通过0.2～0.3min控制阀切换时间来测定正确的反吹时间。当阀切换太早时，C₅和轻烃类化合物就会被反吹，与含氧化合物一同出峰。如果阀切换的太晚，部分甲醇可能被放空，导致不正确的甲醇测定结果。