1.色谱仪

（1）气相色谱仪

按照表7-24给出的条件操作，切换阀和反吹系统的连接见图7-10。载气流量控制系统必须能获得要求的载气流速比例（见表7-24）。保留时间必须满足表7-25要求。

表7-24 色谱分析法分析条件

表7-25 按照表7-24所列的条件进行的TECP/WCOP柱的保留特性

（2）检测器

热导池检测器（TCD）或火焰离子检测器（FID）均可使用。系统必须具有足够的灵敏度和稳定性以满足甲醇实际浓度变化0.01%（体积分数）时，或内标在50%（体积分数）时的响应。

（3）切换与反吹阀

一个十通阀，位于气相色谱柱箱内，可完成“（1）”中所示的功能，参见图7-10的相关说明。阀应是小死体积设计，且不会导致严重的色谱峰变形。

（4）自动阀切换装置

尽量使用自动阀切换装置，以确保切换时间的重复。此装置与进样和数据采集时间同步。如果没有该装置，用秒表在进样时开始记录阀转换时间。

（5）进样系统

该系统是一个分流进样装置。分流进样必须保障进入柱内的实际样品量在标定量和检测仪最佳响应及线性范围之内。

（6）样品导入系统

为能够将样品重复地导入分流进样装置的任何系统。微量进样器、自动进样器和液体样品进样阀都可以使用。(www.daowen.com)

2.数据处理或计算系统

（1）记录仪

记录仪满量程的响应范围为1mV或更小；满量程响应时间小于或等于1s，具有足够的灵敏度和稳定性，能够满足检测器的要求。

图7-10 色谱系统示意图

（2）积分仪或计算机装置

满足“1.（2）”中对检测器的要求，完成谱图的记录及数据处理，峰高和峰面积可由计算机、电子积分仪或手工方法测量。

3.色谱柱

（1）极性柱

任何符合或好于下列所描述的色谱柱效果及选择性的柱子均可采用。柱子必须按照下面小节“（2）非极性柱”所要求的温度操作。在相同的沸点范围内，柱子能完成挥发性烃类化合物与含氧化合物的分离。保留的含氧化合物和重烃类化合物可反吹到非极性柱上。

TCEP微填充柱：柱长560mm，外径1.6mm，内径0.38mm，不锈钢管，填充0.14～0.15g的20%TCEP固定相，载体为150～180μm（100/80目）的红色硅藻土P（AW）。该柱子被用于研究A14的精密度和偏差数据。

（2）非极性柱（分析柱）

任何相当或优于下列描述和图7-11的色谱柱效果及选择性的柱子均可采用。

WCOT甲基硅烷柱：长30m，内径0.53mm，涂有2.65μm厚度交联甲基硅烷的石英毛细管WCOT柱。该柱子用来研究精密度和偏差数据。

图7-11 色谱结果示例