1.样品准备

取出分析样品，分析前使试样达到室温，并且要求样品、内标物、蒸馏水和量取样品的任何容器，均应在达到相同温度后使用。

2.色谱分析

按表7-19的色谱条件启动色谱仪，待仪器稳定后，进样分析。

3.鉴别试验

取洁净、干燥的250mL梨形分液漏斗，加入100mL蒸馏水，再加入样品60mL、充分摇匀并振荡4min后静置分层6min。将水相放入10mL具塞试管中，用微量进样器取分离后的水相溶液0.5μL直接进样。对照图7-9，鉴别样品中是否含有乙醇。

若样品中未含乙醇，按下述步骤“4.校准”操作；若样品中含有乙醇，建议采用外标法。

4.校准

（1）校准样品的制备

用无水甲醇和组分油准确配制甲醇含量（体积分数）为M%的甲醇汽油作为校准样品。（M取值见表7-20）

（2）校准

取洁净、干燥的250mL梨形分液漏斗，准确加入100.0mL蒸馏水，再准确加入校准样品NmL（N的取值见表7-20）、内标物4.00mL，充分摇匀并振荡4min后静置分层6min。将水相放入10mL具塞试管中，用微量进样器取分离后的水相溶液0.5μL直接进样，测定甲醇峰与内标物峰面积比值。平行进样2次（两次测定结果相对偏差应不超过3%），取甲醇峰与内标物峰面积比值的平均值F_s/内。

表7-20 不同规格校准样品的取样量

5.样品测试(www.daowen.com)

根据车用甲醇汽油中甲醇的含量，按表7-21确定样品的取样量N，取洁净、干燥的250mL梨形分液漏斗，准确加入100.0mL蒸馏水，再准确加入样品NmL（N取值见表7-20）、无水乙醇4.00mL，充分摇匀并振荡4min后静置分层6min。将水相放入10mL具塞试管中，用微量进样器取分离后的水相溶液0.5μL直接进样，测定甲醇峰与内标物峰面积比值。平行进样2次（两次测定结果相对偏差应不超过3%），取样品中甲醇峰与内标物峰面积比值的平均值F_i/内。

表7-21 不同规格样品的取样量

6.分析结果

比较样品分析结果和校准分析结果，识别甲醇和内标物。在典型的色谱条件下，甲醇和乙醇（内标）的相对保留时间见表7-22。

表7-22 甲醇及乙醇（内标）定性表

7.色谱图

在典型的色谱条件下，不含乙醇和含有乙醇的样品色谱图分别见图7-8、图7-9。

图7-8 样品不含乙醇的色谱图

图7-9 样品含有乙醇的色谱图