1.馏程的测定

现行车用汽油国家标准规定采用石油产品常压蒸馏特性测定法（GB/T 6536—2010）测定车用汽油的馏程，用到的试验仪器为石油产品蒸馏测定仪，见图4-3。用石油产品蒸馏测定仪测定被测车用汽油馏程的具体步骤如下：

1）用量筒准确量取100mL被测车用汽油，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入蒸馏烧瓶中。

2）用缠有无绒软布的铁丝擦拭冷凝管，除去冷凝管内的残留液体。

图4-3 石油产品蒸馏测定仪

3）将装有100mL待测试样的蒸馏烧瓶放到石油产品蒸馏测定仪上进行蒸馏，观察并记录初馏点对应的温度和时间，5%、10%、20%、40%、50%、60%、80%、90%、95%回收体积和终馏点时的温度及时间（蒸馏过程中，要求调整加热温度，使开始蒸馏到初馏点的时间间隔应控制在3～5min）初馏点到95%回收体积对应的时间间隔内，冷凝管的冷凝平均速率为4～5mL/min。从95%回收体积到终馏点的时间间隔控制在3～5min；终馏点到达后，停止加热，记录回收体积。使蒸馏烧瓶冷却至室温后。用5mL量筒量取蒸馏烧瓶中的残留物并记录，即为残留百分数。

4）以回收体积为横坐标，蒸馏温度为纵坐标绘制馏程曲线。

2.蒸气压的测定

现行车用汽油国家标准中规定采用石油产品蒸气压测定法（GB/T 8017—1987）测定车用汽油的蒸气压，用到的主要试验仪器为饱和蒸气压自动测定仪，见图4-4。饱和蒸气压自动测定仪主要包括测定器、压力表和水浴三个部分，其中测定器又分为气体室和液体室两个部分。用饱和蒸气压自动测定仪测定车用汽油蒸气压的步骤如下：

图4-4 饱和蒸气压自动测定仪

将冷却的待测试样充入蒸气压测定仪的液体室内（直至试样从液体室内溢出），然后将液体室与水浴加热到37.8℃的气体室相连，接着将装好的测定仪浸入37.8℃的水浴中，观测气体室内气体压力的变化，当气体压力恒定以后，读取该压力值。经校正后，即为雷德法蒸气压。

3.车用汽油安定性的测定

（1）实际胶质的测定

现行车用汽油国家标准规定采用喷射蒸发法（GB/T 8019—2008）测定车用汽油的实际胶质含量，通常用到的试验仪器为实际胶质测定仪，见图4-5。用实际胶质测定仪测定车用汽油中实际胶质含量的具体步骤如下：

图4-5 实际胶质测定仪

1）称量胶质烧杯质量D_g和配衡烧杯质量X_g，再将50mL被测车用汽油倒入已称量好的胶质烧杯中，接着将盛有被测车用汽油的胶质烧杯和配衡烧杯一起放到实际胶质仪的蒸发孔中。

2）将两者在空气流速为（600±90）mL/s和蒸发温度为160～165℃的条件下蒸发约30min。

3）取出试样烧杯和配衡烧杯，放在冷却容器中冷却2h。

4）称量胶质烧杯的质量B_g和配衡烧杯的质量Y_g，并计算车用汽油的未洗胶质含量U（mg/100mL）。计算公式如下

U=2000（B-D+X-Y） （4-3）

当U＜0.5mg/100mL时，表明被测车用汽油胶质含量符合车用汽油国家标准要求。无需进行后续试验步骤；当U≥0.5mg/100mL时，需要继续后续实验步骤。

5）用正庚烷抽提被测车用汽油烧杯和配衡烧杯至抽提液无色，最多抽提3次。抽提后再将烧杯在胶质测定仪上，在蒸发温度为160～165℃的条件下干燥5min左右，接着再冷却2h。

6）称量胶质烧杯的质量C_g和配衡烧杯的质量Z_g，并计算被测车用汽油的溶剂洗胶质含量S（mg/100mL）。具体计算方法为

S=2000（C-D+X-Z） （4-4）

（2）诱导期的测定

现行车用汽油国家标准规定采用诱导期法（GB/T 8018—1987）测定车用汽油的诱导期，常用试验仪器为汽油氧化安定性测定仪，见图4-6。用汽油氧化安定性测定仪测定车用汽油的诱导期具体方法如下：

图4-6 汽油氧化安定性测定仪

1）将50mL被测车用汽油放入氧弹中。

2）在15～25℃的条件下，向氧弹内充氧至689kPa，然后将氧弹加热到98～102℃之间。

3）每隔15min，记录一次浴液温度T和压力表读数，直至前一个15min内氧弹内气体压力下降达到13.8kPa，而后一个15min内氧弹内气体压力不小于13.8kPa为止。记录转折点对应的时间t。

①如果试验温度T＞100℃，则被测车用汽油100℃时的诱导期t₁的计算公式如下

t₁=t[1+0.101（T-100）] （4-5）

②如果试验温度T＜100℃，则被测车用汽油100℃时的诱导期t₁的计算公式如下

4.车用汽油腐蚀性的测定

（1）硫含量的测定

现行车用汽油国家标准中规定测定车用汽油中的硫含量可以采用燃灯法（GB/T 380—1997），但如果有异议时以紫外荧光法（SH/T 0689—2000）为准。用燃灯法测定车用汽油中硫含量用到的试验仪器如图4-7所示，具体步骤如下：

1）取1.5～3mL的被测车用汽油注入清洁、干燥的灯中。将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上，灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后，将灯芯管外的灯芯剪断使之与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃，调整火焰，使火焰高度为5～6mm。随后把灯熄灭，用灯罩将灯盖上，在分析天平上称量（称准至0.0004g）。依照同样的方法将1.5～3mL的标准正庚烷装入做空白试验的第二个灯中。

2）往吸收器的大容器里装入洗涤过的玻璃珠约达2/3高度。并用吸量管准确地注入质量分数0.3%碳酸钠的溶液10mL，用量筒注入蒸馏水10mL。

3）测定器连接妥当后，开动水流泵，使空气从所有的吸收器均匀而和缓地通过。然后自灯上取下灯罩，将所有灯点燃后，放在各烟道的下面，使灯芯管的边缘不高过烟道下8mm。点灯时需用不含硫的火苗（例如乙醇灯火苗）。每个灯火焰高度，需调整为6～8mm。在所有的吸收器中吸空气的速度需要保持均匀，并用螺旋夹调整，使火焰不带黑烟。试样燃尽后将灯熄灭，盖上灯罩，经过3～5min后，关闭水流泵。

燃烧完毕以后，将灯放在分析天平上称量（称准至0.0004g），并计算盛有试样的灯在试验前的重量与该灯在燃烧后的重量间差数，作为试样的燃烧量。

4）拆开仪器并用洗瓶中的蒸馏水喷射洗涤液滴收集器、烟道及吸收器上部。将洗涤的蒸馏水收集于曾在其中用0.3%碳酸钠溶液吸收二氧化硫的吸收器中。在吸收器中加入1～2滴指示剂，如此时吸收器中的溶液呈红色，则认为此次试验无效，应重做试验。此时应减少燃烧的试样量。

图4-7 硫含量测定仪

在吸收器的玻璃管处接上橡胶管，并用橡胶球对吸收溶液进行打气或抽气搅拌，以0.05mol/L盐酸标准溶液进行滴定。先将空白试样滴定至呈现红色为止，作为空白试验。然后，滴定含有试样燃烧生成物的各种吸收溶液，当待测溶液呈现与已滴定的空白试验所呈现的同样的红色时，即达到滴定终点。

计算被测车用汽油中的硫含量X（g/mL）。计算方法如下

式中 V——滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积（mL）；

V₁——滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积（mL）；

K——换算成0.05N^[1]盐酸溶液的修正系数（是盐酸的实际克当量浓度与0.05N㊀之比值）；

0.00008——单位体积0.05N盐酸溶液所相当的硫含量（g/mL）；

G——试样的燃烧量（g）。(www.daowen.com)

（2）硫醇含量的测定

现行车用汽油国家标准规定可以采用博世试验（SH/T 0174—1992）测定车用汽油中的硫醇含量。运用博世实验测定车用汽油中的硫醇含量的具体步骤如下：

1）取10mL被测车用汽油倒入50mL带塞量筒中，接着再取5mL亚铅酸钠溶液倒入带塞量筒中，然后用塞将量筒塞住并用力摇动15s。观察量筒内溶液颜色的变化，如果溶液中有黑色沉淀生成，说明溶液中存在硫化氢；如果溶液中有褐色沉淀缓慢生成，说明溶液中可能存在过氧化物；如果溶液在摇动期间逐渐变成乳白色，然后颜色逐渐变深，说明溶液中存在硫醇和硫元素。

2）如果被测试样中不含硫化氢，则取10mL被测车用汽油倒入50mL带塞量筒中，接着再取5mL亚铅酸钠溶液倒入带塞量筒中，然后再加入少量的硫黄粉（只要能覆盖被测车用汽油和亚铅酸钠之间的界面即可），摇动量筒15s并静置1min。观察混合物的颜色变化，如果硫黄粉表面有褐色或黑色沉淀生成，则说明被测车用汽油中有硫醇存在；否则，反之。

如果被测车用汽油中存在硫化氢，应重新取一份被测车用汽油，然后向车用汽油中加入相当于其体积5%的氯化镉溶液并慢慢摇动，待黑色沉淀不再增加时过滤。取10mL滤液重复第一步，如果仍有黑色沉淀生成，再取一份氯化镉溶液重新处理滤液，直到无黑色沉淀生成为止。然后取10mL处理后的滤液倒入50mL带塞量筒中，接着再取5mL亚铅酸钠溶液倒入带塞量筒中，然后再加入少量的硫黄粉（只要能覆盖滤液和亚铅酸钠之间的界面即可），摇动量筒15s并静置1min。观察混合物的颜色变化，如果硫黄粉表面有褐色或黑色沉淀生成，则说明被测车用汽油中有硫醇存在；否则，反之。

如果被测车用汽油中可能存在过氧化物，为证明由于足够浓度的过氧化物存在而干扰试验结果，另取一份被测车用汽油，然后加入相当于其体积20%的碘化钾溶液，接着再加几滴淀粉溶液，用力摇动并观察溶液颜色变化。如果溶液中出现蓝色，则说明被测车用汽油中存在过氧化物。

（3）铜片腐蚀

现行车用汽油国家标准规定采用石油产品铜片腐蚀试验法（GB/T 5096—1985）评定车用汽油的腐蚀性，通常用到的实验装置为铜片腐蚀测定仪，见图4-8。用铜片腐蚀测定仪测定车用汽油腐蚀性的具体步骤如下：

1）将试验用铜片颜色打磨至标准色板中规定试片颜色。要求铜片表面不能有坑点、深道痕迹或者变形。

2）将打磨后的铜片放入洁净的试管中，然后将一定量的被测车用汽油倒入该试管（至试管刻度线），并用一个有排气孔的软木塞将试管口塞住。

3）将该试管放到已维持在（50±1）℃的水浴中加热3h±5min。试验过程中，适时用温度计监测水浴温度，确保水浴温度维持在（50±1）℃范围内。

图4-8 铜片腐蚀测定仪

4）等待试验周期结束后，将试管内被测车用汽油倒出，再用不锈钢镊子将铜片取出，清洗干净后放入观察试管，并用脱脂棉将观察试管口塞住。将铜片与腐蚀标准色板比较（铜片腐蚀的标准色板分级见表4-4），检查变色或腐蚀迹象，确定被测车用汽油腐蚀等级（比较时，应将铜片和腐蚀标准色板对光线成45°折射的方式拿持，然后进行观察）。

表4-4 腐蚀标准色板的分级

（4）水溶性酸碱的测定

现行车用汽油国家标准规定采用石油产品水溶性酸及碱测定法（GB/T 259—1989）测定车用汽油中的水溶性酸或碱。具体测定方法为：

1）取50mL被测车用汽油置于分液漏斗中，接着再取50mL蒸馏水置于分液漏斗中。轻轻摇动然后静置，待溶液分层以后再放出下部的水层，过滤后收集到锥形烧瓶中。

2）测定被测车用汽油水溶性酸或碱。具体测定方法有用pH计测定和用甲基橙和酚酞指示剂测定两种方法。

用pH计测定：取30～50mL抽提物置于烧杯内，接着将酸度计电极插入液面以下10～12mm处，然后按照酸度计使用要求测定抽提物的pH值。如果pH值处于5.0～9.0的范围内时，说明被测车用汽油无水溶性酸或碱性；否则，反之。

用甲基橙和酚酞指示剂测定：分别取1～2mL抽提物置于两支试管内，编号1、2。向试管1内加入2滴甲基橙溶液并观察试管内颜色变化。如果液体颜色呈玫瑰色，说明被测车用汽油中含有水溶性酸。否则，反之。向试管2中加入3滴酚酞溶液并观察试管内液体颜色的变化情况。如果溶液颜色变红，说明被测车用汽油中含有水溶性碱；否则，反之。

如果指示剂测定结果与pH计测定结果不符，以pH计测定结果为准。

5.车用汽油中有害物质的测定

（1）苯含量的测定

现行车用汽油国家标准规定采用气相色谱法（SH/T 0713-2002）测定车用汽油中的苯含量，用到的主要试验设备有带有反吹系统和热导检测器（或火焰离子化检测器）的色谱仪和能测定体积分数为0.1%的丁酮，且信噪比满足要求的电子积分仪或计算机（记录仪）。

测试的基本原理为：将丁酮加入到被测车用汽油中作为内标物，然后将掺有内标物的被测车用汽油导入到一个有串联双柱的气相色谱仪中。掺有内标物的被测车用汽油首先通过一个装填有非极性固定相（如甲基硅酮）的色谱柱，其内部各组分依沸点的顺序先后分离。当辛烷流出后，反吹非极性柱，除去被测车用汽油中沸点大于辛烷的组分。车用汽油中的辛烷及轻质组分随后通过一个装填有强极性固定相如1，2，3-（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP）或改性聚乙二醇（FFAP）的色谱柱，除去辛烷和轻质组分中的非芳烃化合物。然后用热导检测器（或火焰离子化检测器）检测流出的组分，并用记录仪记录。测量峰面积，并参照内标物计算被测车用汽油中的苯体积分数。计算公式为

式中 C_b——被测车用汽油中的苯体积分数；

C_d——被测车用汽油中的丁酮体积分数（已知）；

A_b——记录仪上显示的苯对应的峰面积；

A_d——记录仪上显示的丁酮对应的峰面积。

（2）芳烃含量、烯烃含量的测定

现行车用汽油国家标准规定采用荧光指示剂吸附法（GB/T 1132—2008）测定车用汽油中的芳烃和烯烃含量。该方法的基本内容为：将定量活化过的、含有荧光染料混合物的硅胶装到玻璃吸附柱中，接着量取0.75mL被测车用汽油注入到吸附柱内。待被测车用汽油完全吸附在硅胶上以后，向吸附柱内加入醇脱附试样并加压，使被测车用汽油顺柱而下。由于吸附能力的不同，被测车用汽油中的各种烃类分离成芳烃、烯烃和饱和烃，荧光染料也和烃类一起选择性的分离。在紫外光的照射下，各种烃类会发出不同的颜色，通过测量各种烃类色带的区域长度，来推算各种烃类的体积分数。

被测车用汽油中芳烃含量计算公式为

式中 C_f——被测车用汽油中芳烃体积分数；

L_f——芳烃对应色带的区域长度；

L_z——各种烃类对应色带区域的总长度。被测车用汽油中烯烃含量计算公式为

式中 C_x——被测车用汽油中芳烃体积分数；

L_x——芳烃对应色带的区域长度；

L_z——各种烃类对应色带区域的总长度。

（3）铅含量的测定

现行车用汽油国家标准中规定采用原子吸收光谱法（GB/T 8020—1987）检测车用汽油中的铅含量。该方法的基本内容为将碘和季铵盐加入到用甲基异丁基甲酮稀释过的车用汽油中，使烷基铅化合物与碘和季铵盐反应完全。然后在2833Å下以氯化铅为标样，用火焰原子吸收光谱法定车用汽油中的铅含量。具体步骤为：

1）移取30mL甲基异丁基甲酮至带有塑料盖的50mL的容量瓶中，再移取5.0mL待测车用汽油至容量瓶中并摇匀。

2）移取0.1mL的3.0%（体积分数）碘-甲苯溶液至步骤1）中的容量瓶内。待容量瓶中混合物反应完全以后（约1min），再移取5.0mL1%氯化甲基三辛基铵-甲基异丁基甲酮溶液至该容量瓶中并摇匀。

3）继续向容量瓶中加入甲基异丁基甲酮溶液至容量瓶刻度线并摇匀，调好试液称为待测试液。

4）用原子吸收分光光度计测定待测试液的吸光度。

5）在工作曲线（铅含量为横坐标、吸光度为纵坐标，需提前绘制）上查找待测试液对应的铅含量C（mg/L），然后按下式计算被测车用汽油的铅含量X（mg/L）。

X=C×10 （4-11）

该方法适用于检测铅含量范围在2.5～25mg/L之间的车用汽油。同时，该方法对车用汽油中的各类烷基铅化合物响应相同，因此测试结果不会因烷基铅化合物种类的不同而有所差别。

6.车用汽油清洁性的测定

现行车用汽油国家标准规定采用目测法检查车用汽油中是否含有机械杂质及水分。该方法的基本内容为将100mL被测车用汽油倒入量筒内观察，应当透明、没有悬浮或沉降的机械杂质及水分。不过如果有争议时，车用汽油中机械杂质的测量方法采用石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法（GB/T 511—2010）；车用汽油中水分测测量方法采用石油产品水分测定法（GB/T 260—1977）。