1)技术指标

测定范围:0.02μmol/dm3～4.00μmol/dm3。

检测下限:0.02μmol/dm3。

准确度:浓度为0.5μmol/dm3时，相对误差为±5.0%；浓度为1.0μmol/dm3时，相对误差为±3.0%。

精密度:浓度为0.3μmol/dm3时，相对标准偏差为±5.0%；浓度为1.0μmol/dm3时，相对标准偏差为±2.0%。

2)方法原理

在酸性(pH＝2)条件下，水样中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，反应产物与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用，生成深红色偶氮染料，于543nm波长处进行分光光度测定。

3)试剂及其配制

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或等效纯水。

(1)盐酸溶液:体积分数为14%

量取100mL盐酸(HCI，ρ＝1.18g/cm3)与600.0cm3水混匀。

(2)对氨基苯磺酰胺溶液:ρ＝10.0g/dm3

称取5.0g对氨基苯磺酰胺(NH2SO2C6H4NH2)溶于350.0cm3盐酸溶液中，用水稀释至500.0cm3，混匀。贮于棕色玻璃瓶中，有效期两个月。

(3)1-萘替乙二胺二盐酸盐溶液:ρ＝1.0g/dm3

称取0.5g 1-萘替乙二胺二盐酸盐(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，用少量水溶解后，稀释至500.0cm3，混匀。贮于棕色玻璃瓶中，低温保存(如出现棕色时应重配)。特别指出，该试剂具有毒性，小心操作!

(4)亚硝酸盐标准贮备溶液:＝5.0μmol/dm3

称取0.345g亚硝酸钠(NaNO2，优级纯，预先在110℃下烘干1.0h，置于干燥器中冷却至室温)，用少量水溶解后，全量转移至1000.0cm3容量瓶中，用水稀释至标线，加1.0cm3三氯甲烷，混匀。避光低温保存，有效期两个月。

(5)亚硝酸盐标准使用溶液:＝0.05μmol/dm3

吸取1.0cm3亚硝酸盐标准储备溶液于100.0cm3容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。使用前配制，可稳定4.0h。

4)仪器与设备

①分光光度计。

②容量瓶:100.0cm3。

③反应瓶:50.0cm3。(www.daowen.com)

5)测定步骤

(1)标准工作曲线绘制(0μmol/dm3～4.0μmol/dm3)

在两组各6个100cm3容量瓶中分别加入亚硝酸盐标准使用溶液0cm3、0.5cm3、1.0cm3、2.0cm3、4.0cm3、8.0cm3，用水稀释至标线，混匀。此标准溶液系列的亚硝酸盐氮的浓度依次为0μmol/dm3、0.25μmol/dm3、0.5μmol/dm3、1.0μmol/dm3、2.0μmol/dm3、4.0μmol/dm3。

分别量取25.0cm3上述系列标准溶液，依次放入两组各6个50.0cm3反应瓶中。各加入0.5cm3对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置5.0min，然后加入0.5cm31-萘替乙二胺二盐酸盐溶液，混匀。放置15.0min。

在分光光度计上，用5.0cm比色池，以蒸馏水为参比，于543nm波长处测量吸光值As，其中，空白吸光值为Ab。吸光值测定应在4.0h内完成。测定数据记录于标准曲线数据记录表中(表4.11)。

表4.11　标准曲线数据记录表

以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标，相应的亚硝酸盐氮浓度Cs为横坐标，绘制标准工作曲线。用线性回归方法求得标准曲线的截距a和斜率b。

(2)水样测定

量取25.0cm3水样于50.0cm3反应瓶中(取双样)。用上面的方法测定水样吸光值Aw。

将测定数据记录于亚硝酸盐测定记录表中，见表4.12。

表4.12　亚硝酸盐测定记录表

(3)批量样品质量检验

测定每一批样品时，至少必须测定一个标准样品和一个试剂空白样品。根据其吸光值As和Ab，按式(4.18)求得Cg，再按式(4.19)计算误差Sb。本方法误差Sb不可大于±5.0%。

式中，Cg为标准样测得的浓度，μmol/dm3；As为标准样吸光值；Ab为试剂空白吸光值；Sb为检验误差；Cs为标准样浓度，μmol/dm3；a为标准工作曲线截距；b为标准工作曲线斜率。

6)计算

按式(4.18)计算求得水样中亚硝酸盐-氮的浓度:

式中，为水样中亚硝酸盐-氮的浓度，μmol/dm3；为水样的平均吸光值；Ab为空白吸光值；a为标准工作曲线截距；b为标准工作曲线斜率。