理论教育 高效海水样品采集与储存

高效海水样品采集与储存

时间:2023-09-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:塞紧瓶塞,将瓶子缓慢上下颠倒20次,将水样瓶浸泡于水中,有效保存时间为24.0h。②水样瓶为容积约500.0cm3具有双层盖的高密度聚乙烯瓶。未经三氯甲烷固定和冷藏的水样,应在采样后2.0h内测定。5)总磷、总氮取500.0cm3海水水样于聚乙烯瓶中,加入1.0cm3体积分数为50%的硫酸溶液,混匀,旋紧瓶盖储存,有效保存时间为一个月。

高效海水样品采集与储存

1.采水器材质的要求

根据各调查要素分析所需水样量和对采水器材质的要求,选择合适容积和材质的采水器,并洗净。

2.分装水样

水样采上船甲板后,先填好水样登记表,见表4.3,并核对瓶号。然后,立即按以下分样顺序分装水样:溶解氧、pH值、总碱度与氯化物、五项营养盐、总磷与总氮。

3.部分样品的分装与储存方法

1)溶解氧

(1)碘量滴定法

水样瓶是容积约为120.0cm3(事先测定容积准确至0.1cm3)的棕色磨口硬质玻璃瓶,瓶塞应为斜平底。

装取方法与储存:首先,将乳胶管的一端接上玻璃管,另一端套在采水器的出水口,放出少量水样洗涤水样瓶两次。然后,将玻璃管插到水样瓶底部,慢慢注入水样,并使玻璃管口始终处于水面下,待水样装满并溢出水样瓶体积的1/2时,将玻璃管慢慢抽出,瓶内不可有气泡。每一水样装取2瓶。立即用自动加液器(管尖在紧靠液面下)依次注入1.0cm3氯化锰溶液和1.0cm3碱性碘化钾溶液,应注意此加液管外壁不可沾有碘试剂。加液后立刻塞紧瓶盖并用手压住瓶塞和瓶底,将水样瓶缓慢地上下翻转20次。将水样瓶浸泡于水中,有效保存时间为24.0h(对于受有机物污染严重的水样,则应立即滴定)。

表4.3 水样登记表

(2)分光光度法

将乳胶管的一端接上玻璃管,另一端套在采水器的出口,放出少量水样荡洗水样瓶(水样瓶为60.0cm3棕色磨口玻璃瓶)两次。将玻璃管插到水样瓶底部,慢慢注入水样,待水样装满并溢出约为瓶子体积的1/2时,将玻璃管慢慢抽出,立即用自动加液器(注入口埋入液面下)依次注入0.5cm3氯化锰溶液和0.5cm3碱性碘化钠/叠氮化钠溶液。塞紧瓶塞,将瓶子缓慢上下颠倒20次,将水样瓶浸泡于水中,有效保存时间为24.0h。

2)pH(www.daowen.com)

①水样瓶为容积约50.0cm3具有双层盖的广口聚乙烯瓶。

②装取方法与储存:用少量水样洗涤样品瓶两次,慢慢地将瓶子注满水样,立即旋紧瓶盖,存于阴暗处,放置时间不得超过2.0h。对于不能在2.0h内测定的水样,应加入1滴氯化汞溶液固定,旋紧瓶盖,混合均匀。有效保存时间为24.0h。

3)总碱度与氯化物

①水样瓶为容积约250.0cm3具塞、平底硬质玻璃瓶,或200.0cm3具有螺旋盖的广口聚乙烯瓶。使用前应用体积分数1%的盐酸浸泡7.0d,然后用蒸馏水彻底洗净,晾干。

②装取方法与储存:用少量水样洗涤样品瓶两次,然后,装取水样约100.0cm3(若欲测定氯化物,则应装取200.0cm3水样),立即盖紧瓶塞。有效保存时间为3.0d。

4)五项营养盐

①硅酸盐、磷酸盐、硝酸盐亚硝酸盐和铵盐水样合并装于同一个水样瓶中(铵的靛酚蓝测定法,样品单独分装于200.0cm3的具有两层盖的高密度聚乙烯瓶中,无须过滤处理)。

②水样瓶为容积约500.0cm3具有双层盖的高密度聚乙烯瓶。初次使用前,应用体积分数为1%的盐酸浸泡7.0d,然后洗涤干净,备用。

③滤膜:海水过滤滤膜为孔径0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前应用体积分数为1%的盐酸浸泡12.0h,然后用蒸馏水洗至中性,浸泡于蒸馏水中,备用。每批滤膜经处理后,应对各要素作膜空白试验,确认滤膜符合要求后,空白值应低于各要素的检测下限方可使用。若任一要素的膜空白超过其检测下限时,应更换新批号滤膜。

④装取方法与储存:用少量水样荡洗水样瓶两次,然后,装取约500.0cm3水样。立即用处理过的滤膜过滤于另一个500.0cm3水样瓶中。若需保存,应加入占水样体积千分之二的三氯甲烷(警告:剧毒,小心操作!)盖好瓶塞,剧烈振摇1.0min,放在冰箱或冰桶内于4℃~6℃低温保存,有效保存时间为24.0h。未经三氯甲烷固定和冷藏的水样,应在采样后2.0h内测定。

5)总磷、总氮

取500.0cm3海水水样于聚乙烯瓶中,加入1.0cm3体积分数为50%的硫酸溶液,混匀,旋紧瓶盖储存,有效保存时间为一个月。

50%硫酸溶液的配制:在水浴冷却和不断搅拌下,将250.0cm3浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/cm3)缓慢加入250.0cm3蒸馏水中配制。

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