解放区的准备工作刚刚开始，国民党政府就在上游抢先开工堵口，这让周恩来十分愤慨。他紧急约见美国特别代表马歇尔，表明了中国共产党人的忧虑。接着，又致电国民党政府，指出：中国共产党同意堵塞花园口决堤门口，但必须保证下游黄河故道人民的安全。冀鲁豫边区政府也在《冀鲁豫日报》上多次发表文章抗议，成千上万的抗议电报飞到了黄河复堵局局长的办公桌上。后来，鉴于周恩来的严正交涉、黄河故道人民的强烈呼声和全国的舆论压力，国民党政府不得不和共产党一起走到了黄河问题的谈判桌前。

1946年4月7日，国民党代表、中共代表、联总代表和国民党政府救济院善后救济总署（后文称“行总”）代表云集古都开封，为共商黄河归故方略谋划。在周恩来的感召倡议下，各方秉承合作、友善的主旨，取得谅解，达成《开封协议》。这份协议改变了国民党政府指使下只“堵口”、不“复堤”的状况，将“复堤”和与之有关的一系列问题提到了和“堵口”同等重要的位置，为黄河归故问题的解决，迈出了可喜的一步。第二天，国民党和“联总”的部分代表在中共代表陪同下，沿黄河故道直至入海口，往返1000多公里，进行了实地勘察。4月15日，勘察团返回菏泽，当晚举行了黄河问题的第二次会谈。在周恩来倡导的抛弃一党私利、化干戈为玉帛精神鼓舞下，各方代表经过协商，达成《菏泽协议》。协议决定“复堤、修河、裁弯取直、整理险工等工程完浚后，再行合龙放水”“新建村由黄委会呈请行政院每人发给10万元（法币）迁移费”等。可以看出《菏泽协议》的内容体现了周恩来“先复堤、后堵口”的倡议，也解决了迁移费等问题，取得了重大成果。

然而，此时国内局势却风云突变，内战的阴霾向全国蔓延。蒋介石撕毁政协会议协议，部署发动大规模内战。为配合整个内战步骤，他下令花园口务于6月底前实现合龙，放水回归故道，解放区危在旦夕。为了寻求解决问题的途径，解放区代表来到了南京，与周恩来会和，共同商讨对策。在南京中共代表团驻地——梅园新村，周恩来房间的灯光经常彻夜不熄。周恩来争分夺秒地进行斡旋，一边领导中共代表与国民党谈判，一边积极联络“联总”代表，争取他们的合作。

5月18日，由中共代表、“联总”代表、“行总”代表、南京政府水利委员会代表、黄委会堵复局代表参加的第三次黄河归故问题谈判在南京举行。各方共同达成《南京协议》，其要义是“下游急要复堤工程，包括险工及局部整理河槽”应“尽先完成”；“下游河道以内居民迁移救济问题”应“请中央从速核定办理”；“堵口工程继续进行”应“以不使下游发生水害为原则”。同一天，周恩来与“联总”代表就《南京协议》中比较笼统的问题达成了具体化的口头协议，双方约定，关于工程所需之一切器材、工粮，由联总、行总共同负责供给，不受任何政治、军事影响。南京谈判具有非常积极的意义，它使国共两党在黄河归故问题上的合作得以维持，推迟了花园口合龙时间，解放区的复堤工程也得以援助。

周恩来清醒地意识到，黄河问题不能仅靠谈判来解决。他指示解放区政府迅速组织民工进行复堤工程。5月26日开始，冀鲁豫边区组织23万民工，渤海解放区组织20万民工，开始了中华民族治黄史上蔚为壮观的复堤工程。复堤工程进行期间，周恩来积极联络美国特使和“联总”“行总”代表，将修堤所用面粉、物资、工款运到工地，以保障工程推进。(www.daowen.com)

随着蒋介石大规模围攻中原解放区，花园口堵口工程快速推进，水淹解放区的意图更加暴露无遗，但由于黄河水位暴涨，堵口再次失败。周恩来抓住时机，于6月29日、7月8日、7月10日先后三次向美国特别代表马歇尔致送备忘录，希望他出面敦促国民党政府履行《南京协议》；7月14日下午，他又亲自飞抵上海，同“联总”和“行总”负责人进行深入交谈，争取支持；16日返回南京，再次向马歇尔提出黄河问题应脱离政治、军事单独解决的主张。经过他的奔波斡旋，7月18日，各方代表齐聚上海，进行了第四次黄河归故谈判。

1946年7月18日，在上海举行的黄河堵口工程会谈纪要

这是一次高规格的谈判，各方都派出了负责黄河问题的最高代表。谈判桌上，周恩来天下为公、心系人民的凌然正气，坚持原则又机智灵活的谈判艺术，沉着稳重的仪表和敏捷睿思的谈吐，无不打动着各方代表，影响着谈判的气氛和节奏。7月19日，趁着谈判休会期间，周恩来与各方代表飞抵花园口，考察堵口工程现场。在与工程技术人员的交流会上，周恩来发表了一段著名的演说，他从黄河的悠久历史讲到美好的未来，从花园口决堤讲到黄河归故，从国共两党各自的政治主张讲到中国的前途，列举了大量的事实，揭露了国民党当局的真实企图，深深打动了在场的所有人员。7月22日，上海会谈继续进行，经过激烈论争、反复交锋，终于达成了《上海协议》。协议对“联总”和“行总”对解放区复堤工程应支付的物资、粮食、工款及交付日期等进行了具体化的规定，取得了重大成果。《上海协议》诞生于内战全面爆发前夕，是黄河归故谈判的第四个协议，也是最后一个协议。上海谈判是最艰难的一次谈判，在周恩来的积极推动下，也是最成功的一次谈判。