本节主要介绍花椒、八角、桂皮等11种常见香辛料的最新国家标准。
一、花椒
鲜花椒、冷藏花椒、干花椒和花椒粉标准参照GB/T 30391—2013进行。
(一)术语和定义
(1)花椒:花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)、竹叶椒(Z.annatum DC.)和青椒(Z.schinifolium Sieb.et Zucc.)的果皮。
(2)鲜花椒:未干制的新鲜花椒。
(3)冷藏花椒:经杀青、冷藏的鲜花椒。
(4)干花椒:晒干或干燥后的花椒。
(5)花椒粉:干燥花椒经粉碎得到的粉状物。
(6)过油椒:提取了花椒油素或经过油炸后的花椒。
(7)闭眼椒:干燥后果皮未开裂或开裂不充分、椒籽不能脱出的花椒果实。
(8)霉粒:霉变的花椒果实。
(9)色泽:成品花椒固有的颜色与光泽。
(10)杂质:除花椒果实、种子、果梗以外的所有物质。
(11)外加物:来自外部、不是花椒果实固有的物质,包括染色剂及其他人为添加物。
(二)采收、干制
1.采收
鲜花椒采收时,应根据品种和级别要求,确定具体采收时间。可手摘或剪采。鲜花椒可采带花椒复叶1~2个;干制花椒只采摘伞状、总状果穗或果实。
2.干制
采用晾晒或加热(50~60℃)干燥进行干制,晾晒时应将鲜花椒摊平于洁净、无污染的场所。
(三)要求
1.分级
以花椒精油含量为依据,将鲜花椒、冷藏花椒、干花椒、花椒粉分为一、二两个等级。
2.感官指标
花椒及花椒粉的感官指标应符合表6-2的要求。
表6-2 鲜花椒、冷藏花椒、干花椒和花椒粉感官指标
续表
3.理化指标
花椒及花椒粉理化指标应符合表6-3的要求。
表6-3 鲜花椒、冷藏花椒、干花椒和花椒粉理化指标
4.卫生指标
花椒卫生指标应符合表6-4的要求。
表6-4 鲜花椒、冷藏花椒、干花椒和花椒粉卫生指标
续表
(四)试验方法
1.取样方法及试样制备
按照GB/T 12729.2—2020或(五)1.执行。粉末试样制备按GB/T 12729.3—2020执行。
2.感官检验
观察样品的色泽、油腺形态、果形,有无霉粒、过油椒、杂质;鼻嗅或品尝其滋味;手感粗糙、硬脆、易碎者含水量适宜,反之含水量高;湿手撮捏椒粒,若手指染红或沾黏糊状物,表明花椒含有添加物;若内果皮呈红色或紫红色,表明含有染色剂。
3.理化指标
理化指标的测定参照GB/T 12729.1~12729.13—2008《香辛料和调味品》有关内容。
4.异物检验
(1)等体积称量检验:用量筒分别量取花椒标准样、待检验花椒样品各200 mL,分别称重,若花椒样品质量大于标准样的5%时,表明花椒样品含异物。
(2)浸泡检验:称取待检验花椒样品20 g,置于烧杯中,加入100 mL水,浸泡20 min,若椒粒变形、水浑浊或变色,表明花椒含染色剂或异物。
5.卫生指标检验
按GB 4789.3、GB 4789.16、GB 5009.11、GB 5009.12、GB/T 5009.15、GB 5009.17、GB/T 5009.20的规定执行。
(五)检验规则
1.取样
(1)组批:同品种、同等级、同生产日期、同一次发运的花椒产品为一批,凡品种混杂、等级混淆、包装破损者,由交货方整理后再进行抽检。
(2)抽样:成批包装的花椒按GB/T 12729.2—2020取样,散装花椒应随机从样本的上、中、下抽取小样,混合小样后再从中抽取实验室样品,未加工的鲜花椒和干花椒的实验室样品总量不得少于2 kg,花椒粉的取样量不少于500 g;批量在1000 kg以上的货物抽取0.5%、500~1000 kg取1%、200~500 kg取2%、20 kg以下取2 kg的混合小样。
2.检验类别和判定规则
(1)出厂检验:出厂检验项目为感官、水分、挥发油、总灰分和杂质。
(2)形式检验:形式检验项目为本标准中(三)要求所列的全部项目。正常生产每6个月进行1次形式检验。
此外有下列情形之一时,也应进行形式检验:新产品鉴定;原辅材料、工艺有较大改变,影响产品质量;产品停产6个月以上,重新恢复生产;出厂检验与前1次形式检验结果有较大差异。
(3)判定规则:出厂检验及判定规则:出厂检验项目全部符合标准的,判定为合格。出厂检验项目如有1项或1项以上不符合标准的,可在同批产品中加倍抽样复验,复验后仍不符合的,按实测结果定级或判为不合格。
形式检验判定规则:形式检验项目全部符合标准要求时,判该批产品形式检验合格;形式检验项目有1项及以上项目不合格,可取备样复验,复验后仍不符合标准要求的,判该批产品形式检验不合格。
(六)标志
下列各项应直接标注在包装上:a.品名、等级、产地。b.生产企业名址、电话。c.保质期、合格标志。d.净重。e.生产日期。
(七)包装、贮存和运输
1.包装
包装材料应符合食品卫生要求。内包装应用聚乙烯薄膜袋(厚度≥0.18 mm)密封包装,外包装可用编织袋、麻袋、纸箱(盒)、塑料袋或盒等。所有包装应封口严实、牢固、完好、洁净。
2.贮存和运输
(1)贮存:冷藏花椒应在-5~-3℃下冷藏。冷库应干燥、洁净,不得与有毒、有异味的物品混放。干花椒、花椒粉常温贮存,库房应通风、防潮,垛高不超过3 m,严禁与有毒害、有异味的物品混放。
(2)运输:运输途中应防止日晒雨淋,严禁与有毒害、有异味的物品混运;严禁使用受污染的运输工具装载。冷藏花椒在运输途中应保持在25℃下。
二、八角
八角标准参照GB/T 7652—2016进行。
(一)术语和定义
(1)大红八角:秋季成熟期采收,经脱青处理后晒干或烤干的八角果实。
(2)角花八角:春季成熟期采收,经脱青处理后晒干或烤干的八角果实。
(3)干枝八角:落地自然干燥的八角果实。
(4)脱青:用加热处理,使八角鲜果原有的叶绿素消失的方法。
(5)自然干燥:直接晒干或晾干八角。
(6)色泽:八角成品的不同色泽,有棕红、褐红和黑红之分。
(7)碎口:八角破裂后1~4瓣连结在一起的碎体。
(8)杂质:八角果实外的其他物质(包括果梗)。
(9)香味:成品八角特有的芳香味。
(10)黑果:加工不当造成颜色全部变黑的果实。
(11)挥发油:八角经水蒸馏得到的芳香油。
(12)总灰分:八角在高温下炙灼至完全灰化的残渣。
(二)技术要求
1.规格
大红八角分一级、二级、三级,角花八角分一级、二级,干枝八角为统级,共6个级别。
2.感官指标
八角的感官指标应符合表6-5的规定。
表6-5 八角的感官指标
3.理化指标
八角的理化指标应符合表6-6的规定。
表6-6 八角的理化指标
4.卫生指标
八角中二氧化硫残留量应小于30 mg/kg。
(三)试验方法
1.检验流程
(1)第一流程:颜色气味杂质含量果数碎口率水分。
(2)第二流程:挥发油灰分二氧化硫残留量。
2.感官指标
(1)颜色:用肉眼观察鉴定。
(2)气味:鼻嗅辨八角是否具有该等级应有的芳香味。
(3)干爽度:手握有刺感,折测声脆者为含水量适合,手感柔软为含水量高。
3.理化指标
(1)果数:用天平称取1000 g样品(精确至0.1 g),数计果数,缺瓣的凑足八瓣为一果,不足八瓣的四舍五入。
(2)碎口率:用上述样品,记下读数,然后用镊子将1~4瓣碎体选出,称其质量,按式(6-1)计算碎口率。
【noindent】式中:S——碎口率,%;
m2——试样质量,g;
m1——碎口质量,g。
(3)杂质:按GB/T 12729.5—2020规定执行。
(4)水分:按GB 5009.3—2016规定执行。
(5)灰分:按GB 5009.4—2016规定执行。
(6)挥发油测定(蒸馏法)。
①仪器:1000 mL的硬质平底烧瓶、挥发油测定器(0.1 mL刻度)和回流冷凝管。
②测定:称取已粉碎混匀的样品20~25 g(精确到0.001 g),置烧瓶中,加蒸馏水500 mL、玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水至充满测定器的刻度,并部分溢流入烧瓶时为止,然后缓缓加热至沸,并保持微沸状态5 h。由测定器下端的旋塞将水缓缓放出,至油层上液面达到零刻度线上面50 mm处为止,放置1 h,再开启旋塞让油层下降至其上液面恰与零刻度线平齐,读取油量毫升数。
③计算。挥发油含量按式6-2计算。
【noindent】式中:C——挥发油含量,%;
V——刻度管中油层的容量,mL;
ρ——挥发油平均密度,23℃时取0.98 g/mL;
m——样品质量,g。
(7)卫生指标:二氧化硫残留量的测定按GB/T 5009.34—2016的规定执行。
(四)检验规则
1.组批
同产地、同等级、同一批采收发运的八角作为一个检验批次。
2.抽样
按GB/T 12729.2—2020的规定执行。
3.判定规则
①经检验符合八角技术要求的产品,该批产品按本标准判定为相应等级的合格产品。
②卫生指标或理化指标检验结果中任意一项指标不合格,该产品按本标准判定为不合格产品。
③果梗属于杂质,验收时应予以拣除。
4.复验
贸易双方对检验结果有异议时,须加倍抽样复验,复验以1次为限,结论以复验结果为准。
(五)包装、标志、贮存和运输
(1)包装:八角应使用洁净、无毒和完好且不影响八角质量的材料包装。
(2)标志:包装上应标明产地、收获日期、等级规格、毛重、净重及防潮标志。
(3)贮存:八角应贮存在通风、干燥的库房中,并能防虫、防鼠。堆垛要整齐,堆间要有适当的通道以利通风。严禁与有毒、有害、有污染、有异味的物品混放。
(4)运输:八角在运输中应注意避免雨淋、日晒。严禁与有毒、有害、有异味物品混运。禁用受污染的运输工具装载。
三、丁香
丁香标准参照GB/T 22300—2008进行。
(一)术语和定义
(1)整丁香:丁香的干燥花蕾,上部花托中有子房2室,内含胚珠,4片分开的尖花萼片成冠状包裹着圆顶柱头,柱头由4个尚未绽放的膜质鳞状花瓣重叠而成,花瓣含有内曲、呈直立状的雄蕊。
(2)无头丁香:没有柱头,仅剩花托和萼片的丁香。
(3)有瑕疵的丁香:由于干燥不完全而发酵,外观呈淡棕色,带粉白色斑点,表面有皱褶的丁香。
(4)母丁香:丁香的果实,为棕色卵形浆果,顶部有4个内曲花萼片。
(5)丁香梗:丁香花柄的干燥碎片。
(6)丁香粉:丁香研磨后得到的不含其他添加物的粉末。
(二)要求
1.外观和感官特性
整丁香或丁香粉应具有浓烈刺激性芳香味和特有的滋味;不得有异味、霉变。整丁香应呈红棕至黑棕色。丁香粉应呈淡紫罗兰棕色。丁香中不得带有活虫、死虫、昆虫肢体及其排泄物。按GB/T 12729.13—2008的规定,测定丁香粉中的污物。
2.外来物
外来物包括以下物质:a.污物、灰尘、石子、木屑等。b.除丁香以外的植物碎片、藤蔓、花梗。c.废丁香。
按GB/T 12729.5—2020的规定,测定丁香中外来物含量,应符合表6-7的规定。
3.整丁香的分级
整丁香的分级如表6-7所示。
表6-7 整丁香的分级
4.理化指标
(1)整丁香:整丁香理化指标应符合表6-8的规定。
表6-8 整丁香理化指标
(2)丁香粉:丁香粉理化指标应符合表6-9的规定。
表6-9 丁香粉理化指标
(三)取样方法
整丁香和丁香粉的取样按GB/T 12729.2—2020的规定执行。实验室最小取样量为200 g。
(四)试验方法
丁香(整的和粉状)样品按丁香要求表6-8和表6-9规定的方法检验,以确定其是否符合本标准要求。
分析用粉末样品的制备按GB/T 12729.3—2020的规定执行。
总灰分按GB 5009.4的规定执行,但灰化温度应为(600±2.5)℃。
(五)包装、标志、贮存和运输
1.包装
整丁香或丁香粉应包装在洁净、完好的容器里,包装材料不得影响其质量、应能防潮和防止挥发性物质的散失。
2.标志
下列各项应标志在每一个包装或标签上:产品名称、商品名或商标名称;制造者或包装者姓名、地址;批号、代号;净重;等级。
3.贮存
丁香应贮存在通风、干燥的库房中,地面要有垫仓板并能防虫、防鼠。堆垛要整齐,堆间要有适当的通道以利于通风。严禁与有毒、有害、有污染、有异味的物品混放。
4.运输
丁香在运输中应注意避免日晒、雨淋。严禁与有毒、有害、有异味的物品混运。禁用受污染的运输工具装载。
四、月桂叶
月桂叶为Laurus nobilis L.的干叶,椭圆形,顶部尖(或钝),短叶柄,边沿波浪状,叶面绿色(有时黄色),背面色浅,叶长20~100 mm、宽20~45 mm。干叶光亮柔软,可见叶脉,背面暗淡,叶脉更明显。月桂叶(整的或碎叶)标准参照GB/T 30387—2013进行。
(一)要求
1.外观和感官特性
月桂叶味微苦,略带刺激性,揉搓时会散发出令人愉快、浓烈、清新的气味。对月桂叶要求:a.月桂叶不得有异味,更不得发霉。b.月桂叶不得带活虫,不得霉变,更不得带肉眼可见的死虫、虫尸碎片及啮齿动物的残留物,必要时可借助放大镜观察,当放大倍数大于10倍时,应在检验报告中加以说明。月桂叶按产地和叶的大小进行分类。
2.外来物
外来物总量按ISO 927的规定测定,其质量分数应不大于2%。外来物包括不属于月桂叶的所有物质,尤其是茎及所有其他外来的动植物和矿物质。
3.理化指标
月桂叶理化指标应符合表6-10的规定。相应检测方法参照GB/T 12729.1~12729.13。
表6-10 月桂叶理化指标
(二)取样
取样按ISO 948执行。
分析用粉末试样的制备按ISO 2825执行,粉末试样应全部通过500μm的筛。
五、盐水胡椒
盐水胡椒标准参照GB/T 30386—2013进行。
(一)术语和定义
盐水胡椒:部分成熟的鲜绿胡椒果盐渍得到的产品。
盐水总酸度:盐水胡椒中所有酸性物质的酸度,以柠檬酸的质量分数表示。柠檬酸是三元酸,其摩尔质量为192.13 g/mol。
胡椒碱含量:本标准测得的刺激性成分(胡椒碱)的含量。含量以质量分数表示。
氯化物含量:本标准测得的胡椒盐水中所含氯离子的质量分数(以氯化钠计)。
(二)要求
1.颜色和大小
胡椒果应具有成熟鲜胡椒特有的浅绿至绿色,果径3~6 mm,同批次产品大小应大致相同。
2.气味和滋味
具有鲜绿胡椒果特有的气味、滋味,不得有其他异味。
3.外来物
不属盐水胡椒的物质均属外来物,外来物按ISO 927测定,总质量分数应不超过1%。特别注意:轻质果、针头果、碎果不属外来物。
4.不完善果
不完善果包括:褪色果、黑果、轻果、碎果和针头果。在500 g沥干胡椒粒中分拣、称量,不完善果最大应不超过4%(质量分数)。
5.无霉变、无虫,不含防腐剂、着色剂和调味剂
不得霉变、带虫,不得添加防腐剂、着色剂、调味剂等添加物。
6.沥干质量
沥干质量应不少于净质量的50%(质量分数)。盐水胡椒中胡椒果净质量和沥干质量的测定方法如下。
先称量盐水胡椒(整包装)的质量(m),精确至0.1 g,然后称量筛的质量(m1)精确至1 g(容量小于等于850 mL的包装用直径200 mm的筛,大于800 mL的用直径300 mm的筛)。将筛放在合适的容器上,将盐水胡椒倒在筛上,将筛水平倾斜20°,当胡椒倒入的瞬间开始计时,精确计时2 min,计时结束立刻将筛连同筛中物一起称量(m2)。将装过盐水胡椒的容器沥洗、烘干、称量(m3),精确至0.1 g。
保留盐水供测定胡椒盐水中氯离子。
计算净质量(mN)mN=m-m3,计算沥干净质量(mE)mE=m2-m1。
【noindent】式中:mN——净质量,g;
mE——沥干质量,g;
m——盐水胡椒(整包装)的质量,g;
m1——筛的质量,g;
m2——筛和沥干胡椒的质量,g;
7.盐水胡椒中胡椒碱含量
m1——盐水胡椒包装的质量,g。
ISO 5564规定了胡椒碱的测定方法,但由于氯化钠的存在,盐水胡椒中胡椒碱的测定难以获得稳定结果。下面介绍的是盐水胡椒中胡椒碱含量测定的校正方法。
用乙醇萃取样品中的刺激性成分,在343 nm下进行光谱测定,然后计算胡椒碱含量。测定所用试剂均为分析纯试剂,乙醇体积分数96%。所用仪器如ISO 5564所述,其他仪器如下:塑料容器:直径大于10 cm;调温烘箱:(50±5)℃;分析天平:感量0.001 g。
(1)试样的准备:将青胡椒果沥干盐水。称取(精确至0.01 g)沥干后的胡椒果50~60 g,置于塑料容器中,摊平后放入50℃烘箱中烘24 h。其中塑料容器质量m0;塑料容器和沥干胡椒果质量m4;烘干后称重,塑料容器和干胡椒果质量m5。
(2)试验方法:如下所示。
①氯化钠含量测定:采用硝酸银沉淀滴定法测定氯离子,用自动滴定电位计指示终点。
试样为测定沥干净质量时,盐水胡椒沥干后收集到的盐水。从滴定管中取试样(溶液)约0.5 g,称量(精确至0.0001 g),用蒸馏水或去离子水稀释至约50 mL。用0.1 mol/L硝酸银溶液滴定试样(溶液)的氯离子,1 mL硝酸银溶液相当于5.844 mg氯化钠。
氯化物含量(S),以氯化钠质量分数表示,见表(6-3)。
【noindent】式中:V——硝酸银溶液体积,mL;
m——试样质量,g。
②水分含量(H)测定:按ISO 939的规定执行。
③胡椒碱含量(P)的测定:按ISO 5564测定胡椒果(沥干、干燥、研碎后)的胡椒碱含量(干基)。(www.daowen.com)
(3)结果表示。
胡椒碱含量(干态),按式6-4计算:
【noindent】式中:P0——盐水胡椒(干态)中胡椒碱含量(质量分数,校正值);
P——胡椒碱含量(干基)(质量分数);
H——胡椒果水分含量(质量分数);
S——氯化钠含量(质量分数);
m0——塑料容器质量,g;
m4——塑料容器和沥干胡椒果质量,g;
8.盐水胡椒参数和加工条件
m5——塑料容器和干胡椒果质量,g。
(1)盐水胡椒的质量要求应符合表6-11规定的要求。
表6-11 盐水胡椒的质量要求
(2)盐水胡椒应在卫生符合要求的环境条件下加工。
(三)取样
取样方法参照GB/T 12729.2—2020。
(四)总酸度的测定(以柠檬酸表示)
1.原理
用酚酞作指示剂,氢氧化钠为滴定液,测定盐水的总酸度。
2.试剂
仅使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。乙醇体积分数:95%~96%。氢氧化钠溶液:0.1 mol/L。
酚酞溶液:将约2 g的酚酞溶于1 L乙醇中,用移液管吸取该溶液10 mL,然后用水稀释至1 L。
3.仪器
常用实验室仪器,其他仪器如下:烧杯(50~100 mL)、移液管(10 mL)、滴定管(20 mL)、磁力搅拌器、分析天平(感量0.001 g)。
4.方法
(1)试样按式(6-5)估算从滴定管取出的试样(液)量(5~20 mL),用100 mL烧杯称量,精确至0.001 g。
【noindent】式中:m——试样质量,g;
a——预估的总酸度,以柠檬酸的质量分数表示。
(2)柠檬酸含量的测定:在盛有试液的50 mL烧杯中加入酚酞溶液至满刻度。用0.1 mol/L氢氧化钠溶液进行两次平行滴定,酚酞的粉红色出现即为滴定终点。
(3)结果表示。
总酸度a,用柠檬酸质量分数表示,如式(6-6)所示:
【noindent】式中:a——总酸度;
M——柠檬酸摩尔质量,192.13 g/mol;
c——氢氧化钠的浓度,mol/L;
V——氢氧化钠溶液体积,mL;
m——试样质量,g。
注:由于柠檬酸是三元酸,一定摩尔数的当量体积比相同摩尔数的乙酸(一元酸)的当量体积大三倍,由于柠檬酸与乙酸的相对分子质量比为192.13/60.04=3.2,用柠檬酸表示的酸度(a)与用乙酸表示的酸度(b)很接近,其关系表示为:a/b=1.07。
六、大豆蔻
大豆蔻(果荚和种子)标准参照GB/T 30379—2013进行。干燥、成熟的大豆蔻果实,颜色为棕色至粉红色,呈卵型或三角形,外表有螺纹状;果实可剪收,其果柄可摘除,正常生长的果荚里有完好的种子。大豆蔻果荚去壳后可得到大豆蔻种子。
1.气味、滋味
具有大豆蔻果荚和种子特有的新鲜气味,不得有异味、腐烂和霉味。
2.无虫、无霉变
大豆蔻果荚和种子不得带活虫,不得霉变,更不得带肉眼可见的死虫、虫尸碎片及啮齿动物的残留物,必要时可借助放大镜观察,当放大倍数大于10倍时,应在检验报告中加以说明。
3.外来物
大豆蔻不得带污物或灰尘。按ISO 927规定的方法测定,大豆蔻果荚和种子中花萼果梗碎片及其他外来物的含量应分别不大于5%和2%(质量分数)。
4.空壳果、畸形果
从样品中随机取100个果荚,剥开果壳,计算空壳果(果内无种子)和畸形果(果内种子少)的数目,空壳果或畸形果的比例应不大于5%。
5.未熟果、枯萎果
分拣出未熟果和枯萎果(果荚发育不完全),按ISO 927的规定测定,其质量分数应不大于7%。
6.轻种子
轻种子包括红色、棕色、碎裂、未成熟和枯萎的种子;按ISO 927的规定测定,大豆蔻种子中轻种子的质量分数应不大于5%。
7.理化指标
按规定的方法测定,大豆蔻(果荚或种子)的理化指标应符合表6-12的要求。
表6-12 大豆蔻的理化指标
注:水分含量、总灰分和酸不溶性灰分的测定用整果荚;挥发油的测定用果荚中的种子。
七、桂皮
桂皮(中国桂皮、印尼桂皮、越南桂皮)标准参照GB/T 30381—2013进行。
(一)术语和定义
整筒:削去外表皮的成熟嫩枝皮,洗净干燥后,自然卷成的单卷或多卷的筒状。
削皮:将成熟桂皮树嫩枝的外表皮削去,再剥取桂皮。
不削皮:不削去成熟桂皮树嫩枝的外表皮,直接剥取桂皮。
桂碎:采收、分级、搬运和包装过程中产生的、大小不等的碎片(削皮或不削皮)。
桂皮粉:各形式桂皮经研碎后得到的、不含添加物的粉状产品。
(二)形式和分级
1.形式
(1)中国桂皮:来自Cinnamomum cassia ex Blume的树枝皮,有筒状的单卷或多卷重叠。
(2)印尼桂皮:来自Cinnamomum burmanii(C.G.Nees)的树干皮,有薄的或厚的、削皮的单卷或多卷,呈深红棕色。
(3)越南桂皮:来自Cinnamomum loureirii Nees的小树枝皮,有单卷和多卷。
2.商品分级
(1)中国桂皮:筒长250~380 mm不等,直径20 mm,有削皮和不削皮,厚度通常为3 mm(有时达6 mm),具有甜的芳香味,有时略带涩味,中国桂皮分为3个级别,见表6-13。
表6-13 中国桂皮的分级
(2)印尼桂皮:为筒状的单卷和多卷,长约1 m、宽50~100 mm的条状树皮,皮厚1~5 mm不等。印尼桂皮分为4个等级,见表6-14。
表6-14 印尼桂皮的分级
(3)越南桂皮:越南桂皮主要有单卷和多卷,呈棕灰色,长150~300 mm不等,直径10~38 mm,皮厚达6 mm。越南桂皮分为4个等级,见表6-15。
表6-15 越南桂皮的分级
续表
(三)要求
1.气味、滋味
具有该产地产品所特有的气味和滋味。
2.颜色
桂皮粉为淡黄色至红棕色。
3.无霉变、不生虫
整桂皮不得带活虫,不得霉变,更不得带肉眼可见的死虫、虫尸碎片及啮齿动物的残留物,必要时可借助放大镜观察,当放大倍数大于10倍时,应在检验报告中加以说明。
若有争议,桂皮粉中残留物可按ISO 1208的规定进行测定。
4.外来物
外来物包括茎、叶、壳和其他植物组织,以及砂土、灰尘,外来物含量按ISO 927规定的方法测定,其质量分数不得超过1%。
5.理化指标
桂皮(筒状、卷状和粉状)应符合表6-16的要求。
表6-16 桂皮理化指标
续表
(四)取样
取样按ISO 948的规定执行。
八、生姜
生姜标准参照GB/T 30383—2013进行。
(一)描述
1.形状和外观
生姜是姜科植物Zingiber officinale Roscoc的带皮或不带皮的干燥块根茎;形状有长大于20 mm的不规则碎块、薄片、小切块和姜粉。生姜为黄白色,可刮皮或削皮后洗净、干燥,可用熟石灰漂白。生姜可按产地、加工方式或颜色进行分级。
2.气味和滋味
应具有生姜特有的、清新的刺激性气味。不得发霉、腐烂或带苦味。
(二)要求
1.通用要求
应符合食品安全和消费者保护法规有关掺杂(包括用天然或合成色素着色)、残留(如重金属和霉菌毒素)、杀虫剂和卫生规范的相关要求。当买卖双方达成协议后,才能进行诸如使用溴甲烷、磷化铝、环氧乙烷、辐照、加工助剂、化学漂白剂进行处理。
2.物理要求
(1)虫害:生姜不得带活虫,更不得带有可见的死虫或虫尸碎片;姜粉中污物按ISO 1208的规定测定。
(2)外来物和异物:按ISO 927的规定测定,生姜的外来物含量应不大于1%,异物含量应不大于1.0%(质量分数)。
(3)无粗颗粒:姜粉中不得带纤维和粗颗粒,姜粉粒度应达到买卖双方约定的要求。
3.理化指标
生姜及姜粉的理化指标应符合表6-17的规定。
表6-17 生姜及姜粉的理化指标
注:*表示由买卖双方约定。
4.卫生要求
(1)生姜应按《国际推荐规范准则 食品卫生通则》及《香辛料和干制芳香植物卫生规范准则》相关的要求进行处理。
(2)还应满足以下要求:不带危害健康的微生物,具体由买卖双方协商;不带危害健康的杀虫剂;应符合进口国现行有效的食品安全法规。
(三)取样
取样按ISO 948的规定执行。整的或片状的生姜样品应研碎至全部通过1 mm孔径的筛,才可用于表6-17中各项指标的测定。
(四)试验方法
生姜按表6-17的规定测定。总灰分测定的灰化温度为(600±25)℃[而不是ISO 928中规定的(550±25)℃]。
(五)钙的测定
试样经灰化得到总灰分,用盐酸处理,将钙以草酸钙形式沉淀后,用高锰酸钾溶液滴定。被测样品中钙的质量分数以氧化钙质量分数表示。
1.试剂
乙酸、浓盐酸(ρ20=1.16 g/mL)、饱和草酸铵溶液、0.05 mol/L高锰酸钾标准滴定液、0.90 g/mL氢氧化铵溶液。所用试剂为分析纯,水为蒸馏水。
稀盐酸:2体积浓盐酸加5体积水。
质量分数20%的硫酸溶液:1体积浓硫酸(20=1.84 g/mL)加4体积水。
0.4 g/L溴甲酚绿指示液:称取0.1 g溴甲酚绿(精确至0.001 g),置研钵中,加14.3 mL浓度为0.01 mol/L氢氧化钠溶液研磨,定量移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该指示液的pH为3.8~5.4,在酸性介质中显黄色,在碱性介质中显绿色。
2.仪器
坩埚、定量滤纸、烧杯(250 mL)、蒸汽浴、水浴、分析天平、容量瓶、研钵。
3.方法
称取2~4 g样品,精确至0.001 g。按GB 5009.4—2016灰化试样[(600±25)℃],用稀盐酸溶解坩埚中的灰分,在蒸汽浴上蒸干,再用稀盐酸溶解残渣后再蒸干。用5~10 mL浓盐酸处理残渣,然后加50 mL蒸馏水,置水浴上几分钟后滤入250 mL烧杯(A)中,用热水洗涤不溶性残渣,将洗涤液也收集于烧杯(A)中。往烧杯中滴加8~10滴0.4 g/L溴甲酚绿指示液,加0.90 g/mL氢氧化铵溶液至显蓝色(pH为4.8~5.0),然后逐滴加乙酸至溶液明显变绿(pH为4.4~4.6)。定量过滤溶液,将滤液和洗涤液收集于烧杯(B)中,煮沸后滴加乙酸铵溶液至沉淀形成,再滴加少量(过量)乙酸铵溶液,加热至沸,然后放置3 h以上,通过滤纸倾出并弃去上层清液,再用13~20 mL热水洗涤沉淀弃去清液。热稀盐酸溶解沉淀,再倾出清液,溶解残留于滤纸上的沉淀,合并入烧杯(C)中,用热水彻底洗涤滤纸,沸腾下加足量0.90 g/mL的氢氧化铵和少量乙酸铵溶液进行二次沉淀,放置3 h以上,用上述滤纸过滤,热水洗涤至滤液不含氯为止。将滤纸锥体顶点处戳破,将沉淀洗入烧杯(D)中,然后用质量分数20%的热硫酸洗涤滤纸,溶液在低于70℃下,用0.05 mol/L高锰酸钾溶液返滴定,直至稳定的粉红色出现时为终点。
4.结果表示
钙含量以氧化钙质量分数表示,如式(6-7)所示:
【noindent】式中:WCaO——钙含量(质量分数);
m——试样质量,g;
V——高锰酸钾溶液体积,mL。
注:若滴定液浓度不是0.05 mol/L,则用实际使用浓度对应的校正系数进行计算。
九、辣椒
辣椒(整的或粉状)标准参照GB/T 30382—2013进行。
(一)术语和定义
未熟果:呈绿色至淡黄色、尚未成熟的辣椒果,与同批次的其他辣椒果明显不同。
斑痕果:黑色或带黑斑的辣椒果。
碎果:加工过程中碎裂或部分缺失的辣椒果。
碎片:来自碎果的辣椒碎。
(二)要求
1.气味和滋味
辣椒(整的或粉状)具有浓烈的刺激性气味、滋味。
2.无虫、无霉变
辣椒及辣椒类(整的或粉状)不得带活虫,不得霉变,更不得带肉眼可见的死虫、虫尸碎片及啮齿动物的残留物,必要时可借助放大镜观察,当放大倍数大于10倍时,应在检验报告中加以说明;若有争议,可按ISO 1208的规定对残留物进行测定。
3.外来物
不属辣椒或辣椒类的所有其他物质,以及梗、叶、砂土均为外来物;未熟果、斑点果、碎果和碎片不属于外来物。外来物含量按ISO 927的规定测定,应不超过1%(质量分数)。
4.未熟果、斑点果和碎果
(1)未熟果、斑点果、碎果和碎片的测定:将已除去外来物的整辣椒样品平摊在白纸上,分拣出未熟果、斑点果、碎果和碎片。分别称量未成熟果、斑点果、碎果和碎片的质量(m0、m1、m2),精确至0.1 g。
未成熟果的含量(质量分数)按式(6-8)计算:
斑点果的含量(质量分数)按式(6-9)计算:
碎果和碎片的含量(质量分数)按式(6-10)计算:
【noindent】式中:m——初始样品质量,g;
m0——未熟果质量,g;
m1——斑点果质量,g;
m2——碎果和碎片的质量,g。
(2)整辣椒中未熟果和斑点果应不超过2%,碎果和碎片应不超过5%(质量分数)。
5.理化指标
辣椒(整的或粉状)理化指标应符合表6-18的规定。
表6-18 辣椒(整的或粉状)的理化指标
(三)取样
取样按ISO 948的规定执行。
(四)试验方法
试验方法按以下规定执行:辣椒(整的或粉状)应按表6-18中要求的规定测定;分析用粉末试样的制备按ISO 2825的规定执行;分析用的辣椒粉,应有95%以上能通过孔径为500μm的筛,其粒度才符合要求。
十、八角茴香油
八角茴香油标准参照GB 1886.140—2015进行。
(一)技术要求
1.感官要求
八角茴香油感官要求应符合表6-19的规定。
表6-19 八角茴香油感官要求
2.理化指标
八角茴香油理化指标应符合表6-20的规定。
表6-20 八角茴香油理化指标
(二)八角茴香油特征组分含量的测定
1.仪器
色谱仪按GB/T 11538—2006中第5章的规定,毛细管柱:长50 m,内径0.24 mm。固定相:聚乙二醇,膜厚:0.25 m。色谱炉温度:70℃恒温1 min;然后线性程序升温:70~220℃,速率2℃/min;最后在220℃恒温20 min。进样口温度:250℃。检测器温度:250℃。检测器:氢火焰离子化检测器。载气:氮气。载气流速:1 mL/min。进样量:约0.2μL。分流比:100:1。
2.测定方法
面积归一化法:按GB/T 11538—2006中测定含量。
3.重复性及结果表示
按GB/T 11538—2006中的规定进行。
食品添加剂八角茴香油气相色谱图(面积归一化法)参见图6-1。
图6-1 食品添加剂八角茴香油气相色谱图
说明:1—α-蒎烯 2—β-蒎烯 3—桧烯 4—δ-3-蒈烯 5—月桂烯 6—α-水芹烯 7—苧烯 8—1,8-桉叶素 9—芳樟醇10—顺式-α-香柠檬烯 11—反式-α-香柠檬烯 12—4-松油醇 13—β-石竹烯 14—龙蒿脑 15—α-松油醇 16—顺式大茴香脑17—反式大茴香脑 18—大茴香醛 19—小茴香灵
十一、辣椒油树脂
辣椒油树脂标准参照GB 28314—2012进行。
(一)感官要求
辣椒油树脂感官指标应符合表6-21的规定。
表6-21 辣椒油树脂感官要求指标
(二)理化指标
辣椒油树脂理化指标应符合表6-22的规定。
表6-22 辣椒油树脂理化指标
注:商品化的辣椒油树脂产品应以符合本标准的辣椒油树脂为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求的乳化剂、抗氧化剂和(或)食用植物油而制成,其辣椒素含量指标符合标识值。
(三)辣椒素含量的测定(仲裁法)
1.试剂和材料
甲醇、四氢呋喃,色谱纯;甲醇—四氢呋喃混合溶剂:体积比为1:1;辣椒碱标准品(纯度≥95%);二氢辣椒碱标准品(纯度≥90%)。
标准储备液:分别精确称取适量辣椒碱标准品和二氢辣椒碱标准品,精确到0.0001 g,用甲醇溶解并定容。配成浓度均为1 mg/mL的辣椒碱和二氢辣椒碱的混合标准储备液,密封后贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液:分别吸取标准储备液0、0.5、1、1.5、2.0、2.5 mL,分别用甲醇定容至25 mL,此标准系列浓度为0、20、40、60、80、100μg/mL,现配现用。
2.仪器和设备
高效液相色谱仪,配备紫外检测器;分析天平,感量0.0001 g;分析天平,感量0.001 g。
3.参考色谱条件
色谱柱:C18,4.6 mm×250 mm,5μm(或其他等效色谱柱)。流动相:甲醇—水溶液,体积比为65:35。进样量:10μL。流速:1 mL/min。紫外检测波长:280 nm。柱温箱温度:30℃。
4.分析步骤
(1)试样液制备:准确称取适量试样(辣椒素含量约1%时称取1.000 g,约2%时称取0.500 g,以此类推),用甲醇—四氢呋喃混合溶剂溶解并定容至100 mL,经0.45μm滤膜过滤后备用,此为试样液。
(2)测定:按参考色谱条件对试样液和标准使用液分别进行色谱分析。根据标准使用液中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量绘制标准曲线,用标准物质色谱峰的保留时间定性,根据辣椒碱、二氢辣椒碱标准曲线及试样液中的峰面积定量。
5.结果计算
试样中辣椒碱含量以质量分数w1计,数值以克每千克(g/kg)表示,按式(6-11)计算:
【noindent】式中:c1——由标准曲线查到的辣椒碱含量,μg/mL;
V——试样定容体积,mL;
1000——质量换算系数;
m——试样质量,g。
计算结果表示到小数点后3位。
试样中二氢辣椒碱含量以质量分数w2计,数值以克每千克(g/kg)表示,按式(6-12)计算:
【noindent】式中:c2——由标准曲线查到的二氢辣椒碱含量,μg/mL;
V——试样定容体积,mL;
1000——质量换算系数;
m——样品质量,g。
计算结果保留到小数点后3位。
试样中辣椒素含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(6-13)计算:
【noindent】式中:w1——试样中辣椒碱含量,g/kg;
w2——试样中二氢辣椒碱含量,g/kg;
9——辣椒碱与二氢辣椒碱折算为辣椒素含量的系数。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
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