在利用废弃HTPB推进剂改制HAN炸药过程中，对原材料的选择是一个非常重要的环节。由于丁羟本身的物化性质比较稳定，对实验室测定的用样没有什么特殊标准，只要其中没有油污和外来杂质即可。本节选用的试验原料来自航天四院航天动力厂生产的××装药，其具体规格如表7.4所示。

表7.4　某HTPB推进剂组分含量

由于HTPB推进剂中制作猛炸药的有效成分主要为AP和Al，它们的含量与配比在猛炸药改制和配方的设计过程中作为很重要的因素，不允许发生很大的改变，如果推进剂中的AP、Al含量太低，将影响到猛炸药的爆炸性能。因此，准确测定HTPB推进剂中AP和Al的含量是制作猛炸药的前提条件。

（一）AP含量测定

1.试剂与仪器

NaOH标准溶液：0.25 mol·L-1、12 mol·L-1、0.2 mol·L-1的1/2 H 2 SO4溶液；甲基红-次甲基蓝0.2%混合溶液（0.12 g甲基红和0.08 g次甲基蓝溶于100 m L 95%的乙醇）。

四孔电炉（800 W×4）；氮气球；锥形烧瓶（500 m L）；移液管（50 m L）；量筒（10 m L、200 m L）；冷凝器（Φ40×500）；吸气球；碱滴定管（50 m L）。仪器的装置组合如图7.6所示。

图7.6　AP含量测定原理图

1—玻璃球；2—反应瓶；3—电炉；4—氮气球；5—吸收瓶；6—冷凝管；7—漏斗

2.实验方法

将试样表皮切除，并将瓷板清理干净，再将试样切成约2 mm×2 mm×1 mm的小块，称取约1 g（准确至0.0002 g），放入500 m L锥形烧瓶中，并加入约150 m L蒸馏水。用移液管吸取50 m L 0.2 mol·L-1的1/2 H 2 SO4溶液，加入另一个500 m L锥形烧瓶中。将盛试样的锥形烧瓶放在电炉上，并与氮气球、冷凝器及盛0.2 mol·L-1的1/2 H 2 SO4溶液的锥形烧瓶相连接（见图7.6），接口处不能漏气。打开冷却水，用小漏斗向盛试样的反应瓶中滴加5 m L 12 mol·L-1 NaOH溶液。打开电炉，慢慢升温至沸腾，煮沸1 h。先把氮气球与冷凝器分开，再关闭电炉，用蒸馏水冲洗冷凝器，冲洗液接到盛0.2 mol·L-1的1/2 H 2 SO4溶液的瓶子里。向此瓶里加4滴0.2%混合指示剂，用0.25 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，溶液由紫色变为绿色即为终点。并在同样的条件下作空白试验。

3.结果计算

试样中AP的百分含量按下式计算：(www.daowen.com)

式中：V 1、V 2分别为空白和试样消耗NaOH标准溶液的体积，单位为m L；C为NaOH标准溶液的浓度，单位为mol·L-1；m为试样质量，单位为g；X为试样中AP的含量，单位为%；117.5为AP的摩尔质量，单位为g·mol-1。

计算精度：0.01%；平行偏差：0.5%。

（二）Al含量测定

1.试剂与仪器

试剂：0.1 mol·L-1 EDTA标准溶液；0.05 mol·L-1 Pb（NO3）2标准溶液；30%六次甲基四胺水溶液；12 mol·L-1 NaOH水溶液；酚酞指示剂；1%乙醇溶液；1%二甲酚橙水溶液；1+1盐酸溶液；高氯酸；硝酸。

仪器：25 m L酸式滴定管；300 m L锥形烧瓶；20 m L移液管；25 m L量筒；500 W电炉；水浴锅。

2.实验方法

将试样表皮切除，并将瓷板清理干净，再将试样切成约1 mm×1 mm×1 mm的小块，称取试样约0.2 g（准确至0.0002 g）放入锥形烧瓶中，加少许蒸馏水润湿后，加10 m L浓硝酸，5 m L高氯酸，放在电炉上徐徐加热，分解试样，使其出现白色结晶后取下，冷却至室温。加50 m L蒸馏水，加1滴酚酞指示剂，用12 mol·L-1 NaOH溶液调至微红色，再加入1+1盐酸回滴到出现白色后再加两滴，此时溶液的p H值为4.6～5.5。用移液管向上述锥形烧瓶中加20 m L 0.1 mol·L-1 EDTA标准溶液，放到水浴上煮沸15 min，取下冷却至室温。加50 m L蒸馏水和15 m L 30%的六次甲基四胺，加两滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol·L-1 Pb（NO3）2标准溶液滴定，溶液由黄色转变成微紫红色时即为终点。

3.结果计算

试样中铝粉的百分含量按下式计算：

式中：Cl为EDTA标准溶液浓度，单位为mol·L-1；V 1为EDTA标准溶液加入体积，单位为m L；C2为硝酸铅标准溶液浓度，单位为mol·L-1；V 2为试样消耗硝酸铅标准溶液的体积，单位为m L；26.98为铝的摩尔质量，单位为g·mol-1；m为试样质量，单位为g；X为试样中铝粉的含量，单位为%。

计算精度：0.01%；平行偏差：0.20%。