由于在实际操作中，喷头始终处于移动状态，对推进剂以切割作用为主，粉碎作用为辅。被切割下来的推进剂碎块形状极不规则，尺寸也不尽相同，平均在100 mm，基本处于第一层滤网上。而被粉碎的推进剂颗粒在过程中吸收了大量的机械能和热能，随着粒径的减小，颗粒表面累积了大量的正、负电荷，具有相当高的表面能，颗粒处于极不稳定状态。为了降低表面能，颗粒往往通过团聚达到稳定状态，而聚集在收集室中的第二层滤网上，如图2.29所示。经过水射流的冲刷与浸泡，推进剂会损失部分AP和Al等含能组分，应按照《QJ 914.2—1985复合固体推进剂（丁羧系统）过氯酸铵含量的分析方法》对二者的含量进行测定。

图2.29　切割产生的不同粒度废弃推进剂

（一）AP含量测定

试剂与仪器：0.25 mol/L和12 mol/L NaOH标准溶液、0.2 mol/L 1/2 H 2 SO4溶液；甲基红-次甲基蓝0.2%混合溶液（0.12 g甲基红和0.08 g次甲基蓝溶于100 m L 95%的乙醇）；四孔电炉（800 W×4），氮气球，500 m L锥形烧瓶，50 m L移液管，10～200 m L量筒，Φ40×500冷凝器，吸气球，50 m L碱式滴定管。

实验方法：将试样晾干后进行称重，称取约1 g（准确至0.2 mg）放入500 m L锥形烧瓶中，加入约150 m L蒸馏水。用移液管吸取0.2 mol/L 1/2 H 2 SO4溶液50 m L，加入另外1个500 m L锥形烧瓶中。将盛试样的锥形烧瓶放在电炉上，并与氮气球、冷凝器及盛H 2 SO4溶液的锥形烧瓶相连接，接口处不能漏气，测定装置的示意图如图2.30所示。打开冷却水，用小漏斗向盛试样的瓶中滴加12 mol/L NaOH溶液5 m L。

图2.30　AP含量测定原理图

1—玻璃球；2—反应瓶；3—电炉；4—氮气球；5—吸收瓶；6—冷凝管；7—漏斗

打开电炉，慢慢升温至沸，煮沸1 h。先把氮气球与冷凝器分开，再关闭电炉，用蒸馏水冲洗冷凝器，冲洗液移至装有0.2 mol/L 1/2 H 2 SO4溶液的容器内。向此容器加4滴0.2%混合溶液，用0.25 mol/L NaOH标准溶液滴定，溶液由紫色变为绿色即为终点。同时，在同样的条件下做空白试验。试样中AP的百分含量按下式计算，即式中：V 1、V 2分别为空白和试样消耗NaOH标准溶液的体积，单位为m L；C为NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；m为试样质量，单位为g；X 1为试样中AP的含量，单位为%；117.5为AP的摩尔质量，单位为g/mol。(www.daowen.com)

在计算精度为0.1%，平行偏差为0.5%的前提下，经测定可知，推进剂颗粒中AP含量由最初的69.5%下降至26.4%，且颗粒的粒度越小，损失量越大。由于AP易溶于水，在粉碎过程中极易造成流失。而推进剂碎块由于黏合剂的保护，组分损失量小于1%。

（二）Al含量测定

试剂与仪器：0.1 mol/L EDTA标准溶液，0.05 mol/L Pb（NO3）2标准溶液，30%六次甲基四胺水溶液，12 mol/L NaOH溶液，酚酞指示剂，1%乙醇溶液，1%二甲酚橙水溶液，1+1盐酸溶液，高氯酸，硝酸；25 m L酸式滴定管，300 m L锥形烧瓶，20 m L移液管，25 m L量筒，500 W电炉，水浴锅。

实验方法：将试样晾干后进行称重，称取0.2 g（准确至0.2 mg）放入锥形烧瓶中，加少许蒸馏水润湿后，再加10 m L浓硝酸、5 m L高氯酸，放在电炉上徐徐加热，分解试样，使其出现白色结晶后取下，冷却至室温。依次加50 m L蒸馏水、1滴酚酞指示剂，用12 mol/L NaOH溶液调至微红色，再加入1+1盐酸溶液回滴到出现白色再过量两滴，此时溶液的p H值为4.6～5.5。用移液管向上述锥形烧瓶中加20 m L浓度为0.1 mol/L EDTA标准溶液，放到水浴上煮沸15 min，取下冷却至室温。加50 m L蒸馏水和15 m L 30%的六次甲基四胺，滴加二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L Pb（NO3）2标准溶液滴定，溶液由黄色转变成微紫红色时即为终点。

试样中铝粉的百分含量按下式计算，即

式中：C 1为EDTA标准溶液浓度，单位为mol/L；V 1为EDTA标准溶液加入体积，单位为m L；C2为硝酸铅标准溶液浓度，单位为mol/L；V 2为试样消耗硝酸铅标准溶液的体积，单位为m L；26.98为铝的摩尔质量，单位为g/mol；m为试样质量，单位为g；X 2为试样中铝粉的含量，单位为%。

推进剂中的纳米Al不溶于水，且与黏合剂结合紧密，因此损失量不及AP。经测定可知，在计算精度为0.1%，平行偏差为0.20%的情况下，颗粒中Al的含量由18.5%降至11.8%。碎块中Al损失量同样小于1%。