1.主要原料
合众牌AAA超能胶,A组分为无色透明液体,相对密度1.16:B组分为无色(或微黄色)透明液体,相对密度为1.00±0.02,浙江黄岩光华胶粘剂厂;滑石粉,300目,市售。
2.测试方法
红外表征采用Nicolet Nexus 470 FTIR光谱仪,样品用丙酮稀释后,在盐片上涂膜,然后在600 cm-1~4 000 cm-1间扫描取谱。实验胶粘剂体系的力学性能采用lnstron 1121静力材料试验机测试,根据记录所得的应力-应变曲线来求得样品的断裂伸长率和拉伸强度,据此来表征材料的力学性能。参照GB/T 7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度测定方法。
3.结果与讨论
(1)胶粘剂成分分析
在AAA超能胶的使用中,突出问题之一是固化剂黄变(室温下,1~2年开始发黄,以后时间越长,黄色越深),无法用于青花瓷器、白瓷等素底色瓷器修复。为了确定AAA超能胶的成分,对A、B组分分别进行了红外分析。红外图谱表明,A组分主要为双酚A环氧树脂,乙组分主要是脂肪胺/酰胺类固化剂。
固化剂的发黄主要是由于胺或不饱和脂肪链的氧化造成的,所以若解决AAA超能胶黄变问题,应从寻找耐黄变固化剂入手[2]。
(2)固化温度的影响(www.daowen.com)
文物的特殊性决定了粘结通常只能在自然气候温度附近进行。因此,对未添加填料的环氧胶粘剂体系,在相同的湿度(真空)下,分别置于25℃、30℃、40℃和50℃的恒温真空烘箱中固化,24小时后取出样品,进行剪切强度测试,每组3个样品,取平均值,结果见表1。
表1 不同温度下环氧树脂胶粘剂拉伸剪切强度
以往研究发现,温度过高对环氧树脂性能有一定负面影响,由于文物修复多半是手工操作,粘结环境不太可能在较高的环境温度下进行。但是低温时胶粘剂粘度很大,不利于界面润湿;若温度过高,由于固化太快可能会导致内应力太大,从而致使粘结性能下降。
由表1可知,在研究温度范围内,固化温度对粘结强度影响不是太大,所以30℃左右为适宜的固化温度。
(3)填料对粘结性能的影响
在100份环氧树脂中分别加入25、50、75和100份的滑石粉,与固化剂混合后,在30℃、真空环境下固化24小时进行强度测试,结果如表2所示。
表2 不同滑石粉填料含量下环氧树脂胶粘剂拉伸剪切强度
填料在环氧树脂胶粘剂中的主要作用是:减小热胀系数,提高耐热性,降低成本等[3]。适量的填料还可起补强作用。由表2可以看出,一方面,随着滑石粉的加入量增大,剪切强度也逐渐增大,但超过75份后,剪切强度明显下降。原因可能是填料用量太大会导致体系粘度急剧上升,使界面润湿变差;但另一方面,填料的体积分数太大会导致环氧树脂难以形成连续相结构,从而使力学性能急剧下降,所以填料以75 份左右为宜。
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