碱金属原子插入法是将碱金属插入到多壁碳纳米管的同心壁之间，从而引起石墨烯层的剥离。柯西金等（Kosynkin et al.，2011）通过用钾蒸气分离多壁碳纳米管制备出表面100%未氧化的石墨烯纳米带。

这一方法所使用的多壁碳纳米管事先无须进行任何处理。将多壁碳纳米管和钾以1∶3（质量比）的比例放入一个玻璃安瓿，然后抽真空并密封。由于钾非常活跃，所以这一步骤具有危险性并且很棘手，因此需要十分小心并做好预防措施，也就是说，这一步骤应在通风柜内并戴面罩进行。钾在真空条件下（0.05Torr）会熔化在多壁碳纳米管上。然后将安瓿放在熔炉中加热到250℃，持续14h（图7.3），直到安瓿变成古铜金色。加热结束后，安瓿内会含有钾插入化合物和一些未反应的呈银色液滴状的金属。随后将安瓿放在室温下冷却，然后在干燥箱或充满氮气的手套箱中打开，慢慢加入乙醇。加入乙醇后，安瓿内的混合泡液和大量的热量就会随着释放的气体（氢气）而消散。最后剩下的产物，即纵向分裂的多壁碳纳米管呈现为黑色纤维粉末状（图7.4）；将粉末移出氮气罩并利用聚四氟乙烯膜（PTFE，0.45μm）收集，然后用乙醇、水、乙醚进行冲洗，最后在真空条件下干燥处理。

图7.3 分离过程的化学原理，使用乙醇处理边缘的芳基钾；图示仅显示一层以便理解，石墨烯纳米带的实际层数与多壁碳纳米管的同心管数有关 Taken from Wei Lu 2012，Rice University Ph.D.Thesis.(www.daowen.com)

将多壁碳纳米管放在氯磺酸中进行超声处理可剥离多层碳纳米管中插入的钾。氯磺酸也是有毒材料，具有腐蚀性，与水激烈反应形成氯化氢（HCl）和硫酸（H₂SO₄），可用冰冷却其混合物，处理时需小心。随后用聚四氟乙烯薄膜过滤含有石墨烯纳米带的悬浮物，然后将过滤后的黑色物质在真空中进行干燥，处理后超声分散在二甲基甲酰胺（DMF）中。

通过碱金属原子插入法打开碳纳米管所面临的挑战：这一过程虽然简单，但需要真空处理钾金属和多壁碳纳米管，且温度需连续14h保持在240℃。此外，用此方法可制备出少量的石墨烯，不建议用此法大规模制造石墨烯。制作原理或多或少与之前的方法相似（7.2.2节）。