X射线光电子能谱（XPS）是一种表面敏感技术，用于分析表面化学成分以及成分和成键的深度剖面。

陈等（Chen et al.，2011）在研究由化学气相沉积生长的石墨烯薄膜对于金属生长基底表面的保护能力时（受空气氧化的铜和铜镍合金的金属生长基底）发现，通过X射线光电子能谱显示，即使在空气中以200℃的温度加热长达4h后金属表面仍不被氧化。图4.15a显示了沉积石墨烯的铜板的X射线光电子能谱。这些光谱表明，经过200℃的热处理4h，铜未被氧化。图4.15b显示了铜板经过200℃的热处理4h后，形成各种氧化物（氧化亚铜、氧化铜、氢氧化铜）。除了纯铜对应的峰值，即Cu（2p₃/2）和Cu（2p₁/2），这些氧化物的峰值都已测出。这项实验表明，石墨烯层可以保护金属免受氧化。

图4.15 200℃加热4h后在空气中退火后，涂层的铜箔（上）和未经涂层的铜箔（下）的X射线光电子能谱核心水平Cu2p光谱图 Copyright 2012，American Chemical Society，Courtesy：Chen et al.，ACS nano 2011 Vol：5（2）：1321..DOI：10.1021/nn103028d.

X射线光电子能谱的另一个应用是由杨等（Yang et al.，2009）在热处理和化学处理后，测定氧化石墨烯薄膜的化学成分时发现的。可以显示出石墨烯薄膜的氧含量显著减少；超高真空加热被认为是特别有效的（图4.16）。(www.daowen.com)

根据X射线光电子能谱的数据，他们得出的结论是，这样的薄膜具有显著的还原性，在高温特别是在超高真空下加热更具优势，能产生最大的还原度。X射线光电子能谱对判定还原度十分重要。

图4.16 在流动氩气中以200℃、500℃、1000℃温度处理的硅基底上的氧化石墨烯薄膜的X射线光电子能谱图（a）C1s峰比较（b）O1s峰的组成 Copyrightⓒ 2011 Elsevier B.V.All rights reserved.Courtesy：Yang et al.，Carbon 47（2009）145-152.