X射线衍射是一个很重要的实验技术，一直以来被用来解决与固体的晶体结构相关的所有问题，包括晶格常数和晶格几何、未知材料的鉴定、单晶体的取向、多晶体的择优取向、缺陷及应力等。X射线与结晶物质发生相互作用产生了衍射图案。因此，X射线衍射分析可用于了解原始石墨烯的结构。

石墨烯是石墨的孤立原子平面。从这个角度看，自从X射线晶体学创立以来，石墨烯就已为人所知。用X射线衍射分析石墨烯相关材料显示出2个主要的峰，石墨在27°处呈现出特征峰，而氧化石墨烯的峰出现在10°左右，与氧化石墨烯的晶面衍射峰（001）一致。石墨的衍射峰从27°～10°的位移意味着石墨烯层之间的距离增大；氧化应该在层间形成空间，在低角度的衍射峰表明大间距峰（002），晶面间距为0.41nm，比原始石墨纳米片要大些。科学家们提出用十八胺分子在基底面的表面通过环氧开环进行表面接枝，如之前赖等（Lai et al.2012）的提议。的存在。此外，在氧化石墨烯被还原时，在10°左右没有峰存在，且其后的结构取决于被用作还原剂的物质。例如：赖等（Lai et al.，2012）的研究显示X射线衍射分析的用途在于表征化学官能化的石墨烯片的晶体结构。由图4.14可以看出，原始石墨烯纳片显示在26°（2θ）的衍射峰（002），与0.34nm的晶面间距一致，这几乎跟石墨是一样的。亲水性石墨烯（GNS-PSS）（聚对乙烯苯磺酸钠）和十八胺（ODA）-官能化有机石墨烯片（GNS-ODA）都在21.5°显示衍射

图4.13 氧化石墨烯水溶液的紫外-可见光谱，显示出可鉴定氧化石墨烯的两个特征：在310nm的肩峰，对应n-π*等离子体峰；在230nm的陡峰，对应π-π*等离子体峰 Rights managed by AIP Publishing LLC.Courtesy Qi Lai et al.AIP Advances 2，032146（2012）；http：//dx.doi.org/10.1063/1.4747817.(www.daowen.com)

图4.14 石墨烯纳米片（GNS）原始状态石墨烯纳米片经对苯二酚还原的X射线衍射图；聚磺苯乙烯-官能化有机石墨烯片（GNS-PSS）水性石墨烯纳米片经水合肼还原的X射线衍射图；以及十八胺-官能化有机石墨烯片（GNS-ODA）经对苯二酚氧化的X射线衍射图 Copyrightⓒ2013，Rights Managed by Nature Publishing Group，Courtesy：Zhang et al.，Scientific Report，2013，3