【摘要】:称取ZnSO4,在三颈瓶中配制成1 mol/L的ZnSO4溶液。在加料口插入滴液漏斗,逐次将Na2CO3溶液加入ZnSO4溶液中,立即有白色絮状沉淀生成,搅拌,反应温度T内=70~75℃,直至Na2CO3全部加入,T外=80℃。用少量去离子水冲净漏斗,当pH值约等于7时,即达反应终点。将高压反应釜密封好并用氨气吹扫高压釜5 min,开始升温。等温度降至室温后,开釜出料,得到纳米ZnO粉体。
1.直接沉淀法制备前驱物
(1)称取Na2CO3,预先配制成1 mol/L的Na2CO3溶液。
(2)称取ZnSO4,在三颈瓶(250 mL)中配制成1 mol/L的ZnSO4溶液。
(3)支好三颈瓶,水浴(T外=80℃),搅拌。
(4)在加料口插入滴液漏斗,逐次将Na2CO3溶液加入ZnSO4溶液中,立即有白色絮状沉淀生成,搅拌,反应温度T内=70~75℃,直至Na2CO3全部加入,T外=80℃。
用少量去离子水冲净漏斗,当pH值约等于7时,即达反应终点。
2.醇凝胶的制备
(1)停止搅拌,静置3 h,以便充分反应。
(2)将水凝胶除去,抽滤。(www.daowen.com)
(3)将沉淀物用去离子水反复洗涤三次,直至洗涤液中用0.1mol/L的BaCl2测定无存在为止。
(4)用无水乙醇洗涤产品,制得醇凝胶。
3.超临界干燥法制备纳米ZnO粉体
(1)将醇凝胶转移至高压反应釜中,补加部分无水乙醇。将高压反应釜密封好并用氨气吹扫高压釜5 min,开始升温。
(2)升温升至245℃,7.0 MPa左右,维持超临界状态0.5 h。
(3)缓慢释放流体,待无流体排出后用N2吹扫0.5 h,以除去尚未排出的乙醇和少量残留水分。
(4)等温度降至室温后,开釜出料,得到纳米ZnO粉体。
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