【摘要】:醇凝胶的制备①上步混合物停止搅拌,静置3 h,以便充分反应。反应完全后,将沉淀液抽滤分离,用蒸馏水洗净后转移到另一容器中放置备用。
1.ZnO的制备
(1)直接沉淀法制备前驱物
①称取Na2CO3,预先配制成1 mol/L的溶液。
②称取ZnSO413.4983 g,在三颈瓶(250 mL)中配制成1 mol/L的溶液。
③三颈瓶在水浴(T外=80℃)加热搅拌。
④在三颈瓶加料口插入滴液漏斗,将Na2CO3溶液缓慢加入ZnSO4溶液中,立即有白色絮状沉淀生成,搅拌,反应温度T内=70~75℃,直至Na2CO3全部加入,T外=80℃。用少量去离子水冲净漏斗,用玻璃棒沾少量反应液测pH值,当pH值约等于7时,反应即达终点。
(2)醇凝胶的制备
①上步混合物停止搅拌,静置3 h,以便充分反应。
②将水凝胶去除,抽滤。
③将沉淀物用去离子水反复洗涤三次,用0.1 mol/L的BaCl2测定直至洗涤液中无存在为止。(www.daowen.com)
④用无水乙醇洗涤产品,制得醇凝胶。
将抽滤并洗涤干净的固体放置干燥以备用。
2.Cu的制备
采用液相还原法制备,过程如下所示:
称取一定量的CuSO4,配置成溶液放于三颈瓶中,将一定量的水合肼置于滴液漏斗中慢慢滴入,边滴边磁力搅拌,利用水合肼的还原性置换出硫酸铜中的铜。反应完全后,将沉淀液抽滤分离,用蒸馏水洗净后转移到另一容器中放置备用。
3.Ni的制备
采用液相还原法制备,过程与Cu的制备相同。
4.催化剂的配置
按m(Cu)∶m(ZnO)∶m(分子筛)1∶4∶5和m(Ni)∶m(ZnO)∶m(分子筛)1∶4∶5的比例称取物质放于研钵中仔细研细,充分研细和混合后压片得片状催化剂。
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