1.实验仪器

实验装置及流程如图2-5所示。

实验中反应精馏塔用玻璃制成。直径20 mm，塔高1400 mm，塔内填装Ø2 mm×2 mm不锈钢θ网环形填料。塔外壁镀有透明导电金属膜，使用中通电使塔身加热保温。在塔的外部罩有玻璃套管，既能绝热又能观察。塔釜为四口烧瓶，容积500 mL。塔釜置于500 W电热包中。采用XCT－191、ZK－50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头、摆锤、电磁铁线圈、回流比时间控制器组成。

图2-5　精馏塔装置图

1.加热器；2.塔釜测温仪；3.塔顶测温仪；4.进料流量计；5.乙醇计量管；6.醋酸及催化剂计量管；7.塔体；8.冷凝器；9.塔头；10.摆锤；11.电磁铁；12.馏出物收集器；13.上段保温控温仪；14.下段保温控温仪；15.塔釜控温仪；16.压差计；17.塔釜；18.出料管

反应精馏实验装置

50 L精馏塔装置(www.daowen.com)

2.技术指标

玻璃塔体：Ø20 mm；填料高：1.4 m；填料：2 mm×2 mm（不锈钢θ网环）；保温套管直径：60～80 mm；釜容积：500 mL；加热功率：300 W；保温段加热功率（上、下段）：各300 W；塔的侧口位置：侧口：5个；每口间距：250 mm，距塔底和塔顶各200 mm。

3.控制柜面板布置如图2-6所示。

4.试剂

（1）乙酸（冰醋酸），CH3COOH，分析纯；

（2）无水乙醇，C2H5OH，分析纯；

（3）浓硫酸，H2SO4。

图2-6　控制柜面板布置图