1.实验物料

保护液：1%甲醛水溶液。

聚乙二醇水溶液：液量35 L（贮槽使用容积），浓度30 mg/L。

料液配制：取聚乙二醇1.1 g置于1000 mL的烧杯中，加入800 mL水，溶解。在贮槽内稀释至35 L，并搅拌均匀。

2.分析方法

（1）分析试剂及物品

聚乙二醇：相对分子质量20000，500 g；冰乙酸：化学纯，500 mL；

碱式硝酸铋：化学纯，500 g；醋酸钠：化学纯，500 g。

烧杯：100 mL（5个）；棕色容量瓶：100 mL（2个）；

容量瓶：50 mL（21个），100 mL（6个），1000 mL（1个）；

移液管：0.5 mL（1支），1 mL（1支），2 mL（1支），3 mL（1支），5 mL（3支），25 mL（3支）；

量液管：10 mL（2支）；量筒：100 mL（1个）；500 mL（1个）。(www.daowen.com)

工业滤纸；蒸馏水。

（2）发色剂配制

①A液：准确称取0.800 g碱式硝酸铋，置于50 mL容量瓶中，加冰乙酸10 mL，全溶，蒸馏水稀释至刻度。

②B液：准确称取20.000 g碘化钾置于50 mL棕色容量瓶中，蒸馏水稀释至刻度。

③Dragendoff试剂（简称DF试剂）：量取A液、B液各5 mL置于100 mL棕色容量瓶中，加冰乙酸40 mL，蒸馏水稀释至刻度。有效期半年。（实际配制时，量取A液、B液各50 mL，置于1000 mL棕色容量瓶中，加冰乙酸400 mL，蒸馏水稀释至刻度）。

④醋酸缓冲液的配制：称取0.2 mol/L醋酸钠溶液590 mL及0.2 mol/L冰乙酸溶液410 mL置于1000 mL容量瓶中，配制成pH＝4.8醋酸缓冲液。

C1：清洗水储槽；C2：溶液储槽；C3：保护液高位槽；C4：透过液储槽；C5：保护液受液罐；F1、F2：C2和C1的排液阀；F3、F4：C2和C1的出口阀；F5、F6：组件1和2的入口阀；F7：排液阀；F8：保护液阀；F9、F12：组件1和组件2的出口调节阀；F10、F11：组件1和组件2的透过液切换阀；F13：取样或排放阀；F14：未透过液循环阀；F15：串联阀；F16、F17：回流阀；F18：过滤器前阀；F19：过滤器排放阀；F20：水切换阀；F21：保护液切换阀；P：压力表。

（3）分析操作

①绘制标准曲线：准确称取在60℃下干燥4 h的聚乙二醇1.000 g溶于1000 mL容量瓶中（已配好），分别吸取聚乙二醇溶液0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL稀释于100 mL容量瓶内配成浓度为5 mL/L、10 mL/L、15 mL/L、20 mL/L、25 mL/L、30 mL/L聚乙二醇标准溶液。再各取25 mL加入50 mL容量瓶中，分别加入DF试剂及醋酸缓冲液各5 mL，蒸馏水稀释至刻度，放置4 h，于波长510 nm下，用1 cm比色池，在722型分光光度计上测定光密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标、光密度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。

②试样分析：取试样25 mL置于50 mL容量瓶中，分别加入5 mL DF试剂和5 mL醋酸缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置0.5～2 h，测定光密度，再从标准曲线上查浓度值。