这里的材料制备技术主要是指催化剂制备技术,催化剂一般是无机的金属氧化物或非金属氧化物,所以其制备的方法和过程与一般无机材料的制备相似。在工业生产中催化剂起着非常重要的作用。对催化反应来说,催化剂的优劣往往是反应成功与否的关键,高效的催化剂也是工厂增产创收的关键。工业上的催化剂一般来说需要具备以下几个特征:高的反应活性和选择性、良好的热稳定性和抗毒性、足够长的使用寿命。
催化剂的制备一般分为载体的制备和助催化剂活性位的制备。
1.催化剂载体制备方法
催化剂载体制备一般采用沉淀法和凝胶制备法。沉淀法是最简单的催化剂载体制备方法。利用沉淀剂将金属盐生成氢氧化物或者碳酸盐的沉淀,沉淀经过洗涤、煅烧等工序即得到催化剂的载体。沉淀剂一般选择不引入新杂质离子、容易挥发除去的氨水、氢氧化钠、碳酸铵等等。
在制备尺寸较小,或者具有孔洞的大比表面积的催化剂载体时一般采用凝胶法制备,如常见的催化剂载体活性氧化铝、分子筛等都是由这种方法制备。凝胶法实际上是沉淀法的一种,只是在沉淀的前驱体中加入脂类和金属醇盐使沉淀后的金属盐形成均匀的凝胶。在此过程中保持了胶体的孔洞结构并且隔绝晶粒的接触,避免了晶粒的长大,容易得到颗粒尺寸小且有特殊结构的催化剂载体。
2.负载型催化剂制备方法
常见的负载型催化剂的制备方法一般就是浸渍还原法。此方法就是通过将载体浸入含有活性位的溶液中,活性物离子通过吸附负载到催化剂载体表面,将浸渍后的载体进行干燥、煅烧,在使用时需要将其进行活化处理。催化剂载体一般是分子筛、活性炭、硅胶、碳纤维等。一般来说载体需要化学性能稳定,不与浸渍液发生化学反应。为了提高催化剂的催化效率,得到的催化剂要求比表面积高,这也是选择浸渍载体时的一个依据。其次为了延长催化剂的使用寿命,需要在选择载体时考虑其机械性能,要求在反应过程中催化剂不能破碎且有良好的保温性能。浸渍液的选择也需要注意,在煅烧的过程中为了使浸渍的活性金属中的杂质容易挥发且无有害物质,一般来说选择金属的有机酸盐、铵盐以及硝酸盐。
3.催化剂成型技术(www.daowen.com)
采用浸渍和其他方法得到的催化剂一般是粉末状,应用于工业的固定床反应器或者流化床反应器时需要将粉末催化剂进行成型处理。在固定床反应器中要求催化剂的形状一般是柱状或球形(3~10 mm)的,在流化床反应器中要求催化剂的形状一般是微球状的。
柱状催化剂一般采用挤出成型方法,图1-14就是实验用催化剂挤条机的图片,机器一般由刮刀、挤出模具、料斗等组成。一般来说催化剂粉末混合一定量的胶黏剂和润滑剂,在捏合机中捏合半个小时,再转入挤条机中进行挤条,再经过切粒整形、筛分、煅烧处理。表1-2列出了常用的胶黏剂和润滑剂。
表1-2 常用的胶黏剂和润滑剂
图1-14 催化剂挤条机
其他催化剂成型方法还有制成形状为片状的压缩成型,也就是使用压片机,得到的催化剂产品大小形状均匀,而且表面光滑。另外,利用转动造粒法可得到颗粒大小均匀的微球状催化剂颗粒。
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