理论教育 GPC检测结果及分析详解

GPC检测结果及分析详解

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:但是温度在200℃和150℃时,KGM发生碳化,结构严重破坏,于是在100℃下做了一系列的实验。表18-6KGM在乙醇/柠檬酸、山梨酸、酒石酸体系中降解实验方案及结果KGM在乙酸蒸汽中降解后的相对分子质量的结果如表18-7所示。表18-8KGM在乙酸体系中降解实验方案及结果

GPC检测结果及分析详解

KGM在乙醇/乙酸体系中降解后的相对分子质量及溶解度结果如表18-5所示。

表18-5 KGM在乙醇/乙酸体系中降解实验方案及结果

(1)在KGM 5 g,乙醇50 g的情况下,压强和时间不变,仅改变温度,发现样品的相对分子质量随着温度的下降,变化过程为9.854×104—31.79×104—38.73×104,有不断增大的趋势;溶解度的变化过程为78.5%—81.8%—90.6%,也有不断增大的趋势。但是温度在200℃和150℃时,KGM发生碳化,结构严重破坏,于是在100℃下做了一系列的实验。

(2)在KGM 5 g,乙醇100 g,乙酸2 g的情况下,温度和时间不变,仅改变压强,发现样品的相对分子质量随着压强的增大,变化过程为38.08×104—40.43×104—37.40×104,呈现由小变大又变小的趋势;溶解度的变化过程为82.6%—86.9%—90%,有不断增大的趋势。

KGM在乙醇/柠檬酸、山梨酸、酒石酸体系中降解后的相对分子质量及溶解度结果如表18-6所示。由表中可知:在KGM 5 g,乙醇100 g,酸2 g的情况下,压强、温度、时间都不变,仅改变酸的种类,发现由柠檬酸—山梨酸—酒石酸,相对分子质量的变化过程为16.64×104—37.10×104—23.42×104;溶解度的变化过程为76.6%—86.37%—96.3%。从总的效果来看,酒石酸的效果较好。

表18-6 KGM在乙醇/柠檬酸、山梨酸、酒石酸体系中降解实验方案及结果

KGM在乙酸蒸汽中降解后的相对分子质量的结果如表18-7所示。

表18-7 KGM在乙酸蒸汽中降解实验方案及结果(www.daowen.com)

(1)在KGM 5 g,乙酸5 g的情况下,温度降低,相对分子质量减小;mq2样品中的3个样品的相对分子质量不同,笔者认为是由不同位置的温度不同所致,温度低,则相对分子质量小;mq3样品中的2个样品的相对分子质量不同,可能是由乙酸蒸汽的浓度不同所致,乙酸蒸汽浓度大,则相对分子质量小。

(2)在KGM 1 g,乙酸5 g的情况下:如温度为80℃,压强的变化过程为4 MPa—6 MPa—8.9 MPa,相对分子质量的变化过程为38.99×104—29.60×104—36.14×104;如温度为100℃,压强的变化过程为4 MPa—6 MPa—9.3 MPa,相对分子质量的变化过程为27.20×104—30.99×104—18.70×104。由此可见,在压强不变的情况下,升高温度,相对分子质量有减小的趋势。

由(1)和(2)对比,乙酸蒸汽浓度不变的情况下,KGM的质量减少,样品的相对分子质量增大。而且乙酸蒸汽与KGM接触得越充分,降解程度就越大。为了使乙酸蒸汽与KGM接触充分,我们做了下一组的实验。

这组的样品在从反应釜中取出来后都散发香油味,并且取少量样品溶入水中后又散发咖啡味。

样品mq1~mq9的颜色依次是白色、土黄色、浅黄色、浅黄色、较深的黄色、深黄色、浅黄色、更浅的黄色、白黄色、深黄色、深黄色、米黄色;它们的形状基本为粉末状。

KGM在乙酸体系中降解后的相对分子质量结果如表18-8所示。由于上一组实验中乙酸蒸汽与KGM接触不充分,所以改用乙酸溶液降解KGM。由表18-8可知:样品my-a,my-b,my-c,在KGM与乙酸的质量比不变的情况下,压强和温度也不变,发现随着时间的延长,相对分子质量的变化过程为10.19×104—4.001×104—6.386×104,先变小后增大,有变小的总趋势。

样品的颜色依次是灰色、灰黑色、黑色。形状依次是粉末、粉末(较多)加块状、块状(较多)加粉末。

表18-8 KGM在乙酸体系中降解实验方案及结果

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