理论教育 高压降解实验:魔芋葡甘聚糖

高压降解实验:魔芋葡甘聚糖

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:本实验中,分别考察了不同溶剂对魔芋葡甘聚糖降解性能的影响。表18-3KGM在乙酸蒸汽中降解实验方案续表其中,样品mq1和mq2的制备过程是把KGM盛放在试剂瓶中,将导气管和搅拌器套在瓶中,瓶子放入反应釜底部,乙酸直接倒入反应釜中,与瓶子底部相接触。表18-4KGM在乙酸体系中降解实验方案

高压降解实验:魔芋葡甘聚糖

本实验中样品的制备是在上述的PARR高压反应釜中进行的。首先,用电子天平称取一定量的魔芋葡甘聚糖和溶液,将它们倒入反应釜中,封闭反应釜,用扳手拧紧螺丝完全封闭容器;然后,充三次氮气,排净空气,套上加热套,设定最终的加热温度,开始加热,搅拌,打开水龙头,冷却反应釜;升高到设定的温度后,开始充气加压到设定的压强;观察记录温度、时间、压强等数据,到达设定时间后停止加热,拔掉电源开关,关掉水龙头,卸下加热套;冷却到室温后取出样品并标记;用乙醇过滤样品,用真空干燥箱在50℃下干燥0.5 h,最后取出样品。

本实验中,分别考察了不同溶剂对魔芋葡甘聚糖降解性能的影响。表18-1、表18-2和表18-3分别是各组实验的质量配比,设定的压强、温度、时间。

表18-1 KGM在乙醇/乙酸体系中降解实验方案

表18-2 KGM在乙醇/柠檬酸、山梨酸、酒石酸体系中降解实验方案

以上两组样品的制备过程是将KGM和乙醇、乙酸、柠檬酸、山梨酸、酒石酸分别混合在反应釜中,分别按两表中设定的条件,反应后制得样品。

表18-3 KGM在乙酸蒸汽中降解实验方案

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续表

其中,样品mq1和mq2的制备过程是把KGM盛放在试剂瓶中,将导气管和搅拌器套在瓶中,瓶子放入反应釜底部,乙酸直接倒入反应釜中,与瓶子底部相接触。在这种实验情况下出现了一个问题,即在充氮气的时候,会把KGM从瓶中吹出来,于是存在不同状态的KGM样品。

样品mq3的制备过程是换了一个小瓶子,与样品mq1和mq2不同的是只将搅拌器套入瓶中,这样在充氮气的时候,就不会出现以上问题。但是由于换了一个小瓶子,5 g的KGM在瓶中的厚度相对较大,乙酸蒸汽可能只接触到顶层的KGM,而没有充分接触到底部的KGM,形成两种不同的样品。

样品mq4~mq9的制备过程是用铜丝将瓶子绑在搅拌器上,避免与反应釜底部相接触。

样品mq1、mq2、mq3、mq6、mq9的制备过程是先充氮气,加压到设定的压强,再加热到设定的温度,在实验过程中出现了压强不断变化的情况,不是很稳定;在样品mq4、mq5、mq7、mq8的制备过程中,为了使压强稳定,采取了先加热到设定的温度,再充氮气到设定的压强的方法,很好地解决了压强稳定性的问题。

表18-4是KGM在乙酸体系中的降解实验方案。这组实验是将KGM和乙酸按照一定的质量配比混合在反应釜中,按一定条件反应后制得样品。

表18-4 KGM在乙酸体系中降解实验方案

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