理论教育 样品结构与性能特征分析

样品结构与性能特征分析

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:将聚乙二醇/低共熔溶剂凝胶样品加热熔化,取适量的样品放入ART窗口载物台,待熔融的凝胶凝固后继续停留10 min,然后进行测量。交流阻抗的测试范围是1 Hz~1 MHz。

样品结构与性能特征分析

1.拉曼光谱检测

采用拉曼光谱对凝胶的分子结构进行了表征,拉曼光谱仪为雷尼绍inVia(美国),激光光源波长为532 nm,激光强度为5 mW。采用单光栅单色器,电荷耦合探测系统(CCD)和共聚焦技术。样品拉曼光谱的扫描范围100~3500 cm-1。将熔融的样品,滴在载玻片上,等待其凝胶,等待时间30 min,凝胶后放在激光拉曼仪上进行测试。

2.红外光谱检测

红外光谱仪采用布鲁克70V红外光谱仪,由于凝胶样品具有较强的吸收性,故本实验采用衰减全反射(ATR)附件进行分子振动结构的表征。扫面范围为400~4000 cm-1,步长为4 cm-1。将聚乙二醇/低共熔溶剂凝胶样品加热熔化,取适量的样品放入ART窗口载物台,待熔融的凝胶凝固后继续停留10 min,然后进行测量。

3.差示扫描量热仪检测(www.daowen.com)

采用差示扫描量热法对低共熔溶剂的热力学参数进行表征,设备为TA Q250,扫描范围0℃—100℃—0℃,一个循环,扫描速率为10℃/min。实验中采用氮气作为保护气体,进气速率为15 mL/min。

4.电化学检测

本实验使用CHI660E型电化学工作站,对氯化胆碱/尿素/聚乙二醇凝胶体系进行了循环伏安和交流阻抗测试。在电解体系中,我们选用玻碳电极为工作电极,选用铂电极作为电化学工作站测试时的对电极,选用Ag/AgCl电极为参比电极,每次做电化学实验前都对电极进行清洗处理。把处于熔融状态的液体倒入检测专用瓶中,把事先调节好的电化学电极及时插入溶液中,等待30 min后,液体凝胶化,再等30 min,使其充分凝胶化后,再打开电化学工作站进行检测。

对氯化胆碱/尿素/聚乙二醇凝胶体系进行了循环伏安和交流阻抗扫描。在该电解体系中循环伏安的扫描范围是-3~+3 V。交流阻抗的测试范围是1 Hz~1 MHz。做循环伏安测量时,样品的扫描速度是5 V/S,1.2 V/S,0.75 V/S,0.5 V/S,0.2 V/S,0.1 V/S。扫描范围从-3 V到+3 V,连续做8组数据,分析数据时,取其中最稳定的一组,这样可以消除误差。在制备凝胶时,把电极及时插入还没有退温的溶液。

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