为了确定F127和F127/[Bmim][PF6]的等温结晶温度,使用TA Q100仪器进行了差示扫描量热(DSC)测量,温度设置在0~150℃的温度范围内,在氮气气氛下加热速率为5℃/min。每个样品的结晶度Xc的计算公式如下:
式中,Δ为F127晶体的熔化焓,188.9 J/g;ΔHm为F127在DSC加热过程中的熔化焓,ΔHc为F127在DSC加热过程中的晶化焓。
为了探究温度和离子液体对F127结晶行为的影响,我们测量了F127和F127/[Bmim][PF6]共混物在不同熔点和结晶温度下的成核和晶体生长。干燥的薄膜夹在两片覆盖玻璃之间,放在恒温热台上。恒温加热台被安装在偏光显微镜上。为了提高对比度和接收球晶的信号,在偏光显微镜中插入了一块波长为λ的波片。将薄样品在预定的熔点Tm(高于样品熔点)下加热30 min,然后将熔融膜以50℃/min的速度冷却到等温结晶温度Tc。所有样品的加热、冷却和等温过程的详细信息如表15-1所示。在加热和冷却过程中,在不同的熔点和等温温度下,每隔10 min记录样品的偏光显微图像。(www.daowen.com)
表15-1 实验过程和条件
注:F127/IL-1,F127/IL-2,F127/IL-3,F127/IL-4,F127/IL-5分别表示F127混合了10wt%,20wt%,30wt%,40wt%,50wt%的[Bmim][PF6]。
使用带有MCT探测器的Bruker 70 V对不同温度下加热的样品的红外光谱进行了测量。红外测量采用常规透射方式。为了研究F127和F127/[Bmim][PF6]原位FT-IR的结晶行为,将样品夹在两片KBr玻片之间,置于恒温热台。所有样品的加热、冷却和等温过程与上述偏光显微测量相同。在600~3500 cm-1的波数范围内得到测量光谱,每间隔10 min记录不同熔点和等温结晶温度下的光谱。
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