采用的初始样品是三种不同相对分子质量的聚醚醚酮，平均相对分子质量分别为30000、35000和38300。高压设备采用1 MN快速增压压机和内径为26 mm的活塞圆筒高压模具。首先将三种不同相对分子质量的聚醚醚酮熔融到内径为24 mm，外径为26 mm，深度为3 mm的铝盒内。将装有聚醚醚酮的封闭铝盒装入活塞圆筒中，圆筒的外围采用缠绕式电阻丝为整个装置提供加热。压强是通过活塞上受到的压力和活塞的直径计算得到的，温度采用NiCr-NiSi热电偶测量由数显温度表直接得到。

先将装有聚醚醚酮的活塞圆筒置于快速增压压机工作面上，调整好位置和连接好电路后，先对整个活塞圆筒装置预压到0.1 GPa，预压的目的是使整个装置更加密实，缩短活塞的运行距离，减小对增压速率的影响。

然后将整个装置加热到360℃，高于聚醚醚酮在常压下的熔点340℃(0.1 GPa下熔点应该稍有提高，估计约350℃)，并保持10 min，使聚醚醚酮完全熔融。保持360℃，将熔融的聚醚醚酮在20 ms内从0.1 GPa快速增压至2.0 GPa，并保持压强不变。断开加热炉电源，直到样品自然冷却到常温，然后卸压，取出样品。

三种相对分子质量的聚醚醚酮的快速增压制备实验的条件和过程都是相同的，为了便于区别，我们将快速增压制备的样品按照相对分子质量30000，35000，38300的不同，依次记为样品A1，A2和A3。另外，为了比较快速增压法和传统急冷法制备非晶的不同，我们还采用传统急冷的方法制备了这三种相对分子质量的聚醚醚酮的非晶薄膜。急冷法制备聚醚醚酮薄膜的过程为:首先将聚醚醚酮原料加热到360℃时，保持5 min，待样品完全熔融后，将装有样品的铝盒快速浸入0℃的冰水中冷却。待温度降到室温时取出，得到的聚醚醚酮样品按照相对分子质量30000，35000，38300排号，依次记为B1，B2和B3。(www.daowen.com)

为了防止制备的非晶态的聚醚醚酮在室温下发生结构弛豫或者晶化现象，将所有制备的样品放置于0℃以下的冰箱内保存。并对回收样品进行X射线衍射分析(XRD，X'Pert.PRO.MPD.Philips，铜靶Kα激发线)和差示扫描量热分析(DSC，NETZSCH STA 449C)。

为了证明快速增压法制备非晶材料的尺寸不受材料热传导率的限制，我们还采用加大尺寸的铝盒，分别用快速增压法和急冷法对相对分子质量为38300的聚醚醚酮(PEEK-450PF)进行了实验，实验条件和制备过程分别与样品A1、A2、A3，以及样品B1、B2、B3的相同，制备得到的样品分别记为样品A4和B4。此外，为了探索更高的冷却速率和更低冷却温度对传统急冷法制备非晶材料尺寸的影响，我们还特别采用急冷法，将加热到360℃的熔融的聚醚醚酮样品快速浸入温度为－196℃的液氮中冷却，制备的样品记为D1。

通过以上三种不同实验条件和方法制备的PEEK-450PF的尺寸均为:直径为24 mm，厚度为12 mm。将三种条件下制备的聚醚醚酮沿它们的中间轴线切开，然后沿轴线方向分别在剖面上不同深度的位置(表面，中心和半中心)进行X射线衍射的微区检测。