1.实验准备
用试管刷将试剂瓶和药匙用洗涤剂简要清洗干净之后,放入超声波清洗机中,超声清洗15 min后取出。多次用去离子水洗涤、烘干,直到烘干的瓶壁无杂质污垢后为止,然后再用无水酒精清洗一遍烘干备用。
2.样品初步制备
(1)取出烘干的试剂瓶和药匙,在电子天平上称取0.600 g PVDF-HFP置于洁净的试剂瓶中,然后用胶头滴管取足够量的丙酮试剂于试剂瓶中,套上保鲜膜,静置24 h,使固态PVDF-HFP在丙酮溶剂中充分溶解并溶胀完全。
(2)取出一个称量用的塑料瓶置于电子天平中央,称取2.400 g液态[Bmim][BF4]型离子液体,将称取的离子液体倒入装有溶胀PVDF-HFP溶胀完全的丙酮溶液中,放在磁力搅拌器上搅拌,使两种溶液混合均匀。
(3)打开装有均匀的混合溶液的试剂瓶的保鲜膜,静置24 h,使混合溶剂中的丙酮重新挥发。
(4)将丙酮挥发完全的凝胶放入真空干燥箱中,打开电源开关,设定温度为60℃,并抽真空至-0.06 MPa,在真空干燥箱中干燥24 h。期间要注意保持真空度,如果真空度下降就继续抽真空。24 h后,关闭加热开关,让其在真空条件下冷却至室温,得到未处理的离子液体凝胶样品。(www.daowen.com)
3.高压处理
用试管刷将铝盒(图11-2)用洗涤剂简要清洗干净之后,放入超声波清洗机里面,超声清洗15 min后取出。多次用去离子水洗涤、烘干,直到烘干的铝盒壁无杂质污垢后为止,然后再用无水酒精清洗一遍烘干备用。
图11-2 活塞圆筒和铝盒
4.高压制备过程
将上述制备的常压离子液体凝胶样品放到真空干燥箱中,在真空度为-0.06 MPa的条件下,加热至60℃,然后开启放气阀,去除真空,迅速将加热后的样品用洁净的吸管转移到干净的铝盒中,放入两面顶压机装置中,加压。高压处理的样品是将压强分别加到250 MPa、500 MPa、750 MPa,对活塞圆筒装置加热,温度升至130℃后保温15 min,然后去掉加热装置,让其自然降温。降至室温后,卸压取出样品,即得到高压条件下的三种离子液体凝胶。为了方便与高压处理的样品进行对比,常压下处理的样品也在两面顶压机装置上加热,温度升至130℃后保温15 min,然后去掉加热装置,让其自然降温,这样制备出常压离子液体凝胶。
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