理论教育 PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的高压相变行为探究

PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的高压相变行为探究

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的高压相图是通过高压荧光方法得到的。将样品放入一个石英材质的内腔中,其中内腔的长度为5 mm,且盖有一个可伸缩的塑料软管。实验采用20 MHz,405 nm的皮秒激光器为激发光源。通过SPC-130 TCSPC模块采集波长为500 nm处的光子数,并对时间积分得光强。对得到的衰减曲线采用双指数函数进行分析和拟合。通过对高压腔注入传压介质,将样品加压至250 MPa,温度变化范围为25~75℃。溶胶—凝胶转变温度主要是通过样品黏度的突变来确定。

PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的高压相变行为探究

PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的高压相图(P-T SG)是通过高压荧光方法得到的。荧光探针DCVJ是一种较好的探测溶液微黏度的指示剂。将样品放入一个石英材质的内腔中,其中内腔的长度为5 mm,且盖有一个可伸缩的塑料软管。然后,将石英内腔放入一个不锈钢高压腔内(JISSKD-62),不锈钢高压腔具有四个蓝宝石窗口,且有O-形环和密封圈固定,高压腔的上部与高压泵(Hiroshima)连通,采用硅油作为内腔的传压介质。另外,高压腔具有管状水道,与一定温度的循环水系统连通,保持恒定的温度。荧光寿命是通过时间分辨的单光子计数技术(TCSPC)来测量得到的。实验采用20 MHz,405 nm的皮秒激光器(BDL-405)为激发光源。通过SPC-130 TCSPC模块采集波长为500 nm处的光子数,并对时间积分得光强。对得到的衰减曲线采用双指数函数进行分析和拟合。对衰减强度进行加权平均数拟合得到荧光寿命。通过对高压腔注入传压介质,将样品加压至250 MPa,温度变化范围为25~75℃。

溶胶—凝胶转变温度主要是通过样品黏度的突变来确定。根据公式:(www.daowen.com)

式中,φ为荧光量子产率;C和x为常数(其中对DCVJ,x为0.6);logφ与logη的对应关系图实现荧光寿命到黏度的转换,且可以作为一个校准图。因此,荧光寿命的突变是一个有效判断溶胶—凝胶转变的判据。具体的理论依据和分析方法可参考Hungerford等(2009)的研究成果。

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