理论教育 广角X射线衍射分析的优化技巧

广角X射线衍射分析的优化技巧

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:图8-1为CNT-PLLA样品在不同温度和压强条件下结晶样品的WAXD曲线。当结晶压强超过250 MPa时,样品的衍射峰出现了漫反射鼓包,展现出衍射峰与非晶峰的叠加,说明样品不完全结晶,为晶体与非晶共存的状态。图8-1中没有看到碳纳米管的衍射峰,可能是由于掺杂的量太少,其微弱的衍射峰被聚左旋乳酸掩盖了。这可能是由于碳纳米管表面的高度有序,使聚左旋乳酸的分子链在其表面有序排列;其较强的表面能使分子链即使在高温高压下也能够折叠成晶体。

广角X射线衍射分析的优化技巧

图8-1为CNT-PLLA样品在不同温度和压强条件下结晶样品的WAXD曲线。从图中可以看出,样品在结晶压强范围为0~250 MPa时都展现出明显的衍射峰,衍射峰的位置2θ=16.7°和19.1o,它们分别对应着聚左旋乳酸103螺旋结构的(200)和(203),图中并没有看到明显的衍射峰的移动。这些结果说明CNT-PLLA样品在185℃结晶时在结晶压强为250 MPa以下为α晶,没有α′晶体的形成。当结晶压强超过250 MPa时,样品的衍射峰出现了漫反射鼓包,展现出衍射峰与非晶峰的叠加,说明样品不完全结晶,为晶体与非晶共存的状态。随着结晶压强的进一步增加,当结晶压强达到500 MPa时,样品展现为完全漫反射的鼓包,说明样品为完全的非晶态,聚左旋乳酸在这样的条件下完全失去了结晶的能力而非晶化。图8-1中没有看到碳纳米管的衍射峰,可能是由于掺杂的量太少,其微弱的衍射峰被聚左旋乳酸掩盖了。这些结果与未掺杂实验对比,发现:碳纳米管的添加,使得聚左旋乳酸的结晶能力得到显著的提高,使结晶压强由原来的200 MPa提高到400 MPa。这可能是由于碳纳米管表面的高度有序,使聚左旋乳酸的分子链在其表面有序排列;其较强的表面能使分子链即使在高温高压下也能够折叠成晶体。

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图8-2 在不同压强、195℃下制备的CNT-PLLA样品的红外光谱

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