1.断口的处理
对断口进行分析之前,必须妥善地保护好断口并进行必要的处理。对于不同情况下获得的断口,应采取不同的处理方法,通常有以下几种措施:
1)在干燥大气中断裂的新鲜断口,应立即放到干燥器内或真空室内保存,以防止锈蚀,并应注意防止手指污染断口及损伤断口表面。对于在现场一时不能取样的零件尤其是断口,应采取有效的保护,防止零件或断口的二次污染或锈蚀,尽可能地将断裂件移到安全的地方,必要时可采用油脂封涂的办法保护断口。
2)对于断后被油污染的断口,要进行仔细清洗。先用汽油去除油污,然后再用丙酮、三氯甲烷、石油醚或苯类等有机溶剂溶去残留物,最后用无水乙醇清洗再吹干。如果仍不能去除彻底,可用蒸汽法或超声波法进一步去除。
3)在潮湿大气中锈蚀的断口,可先用稀盐酸水溶液去除锈蚀氧化物,然后用清水冲洗,再用无水乙醇冲洗并吹干。
4)在腐蚀环境中断裂的断口,在断口表面通常覆盖一层腐蚀产物,这层腐蚀产物对分析致断原因往往是非常重要的,因而不能轻易地将其去掉。但是,为了观察断口的形貌特征而必须去除时,应先对产物的形貌、成分及相结构进行仔细的分析后再予以去除。
化学法常用的溶液为:50gNaOH,200g锌粉加蒸馏水配成1000mL溶液。在此溶液中将断口煮沸5min,清理吹干即可。
表3-6列出了各种材料清除腐蚀产物的化学方法。
表3-6 各种材料清除腐蚀产物的化学方法
(续)
电化学法(阴极还原法)用于那些使用上述方法难以清除的氧化物,常用方法:
①28mL硫酸,0.5g缓蚀剂(二邻甲苯基硫脲或乙基碘代喹啉)加蒸馏水配成1000mL溶液。阳极为石墨或铅,阴极为断口试样,75℃、3min,阴极电流密度约为20A/dm2。
②电解溶液成分(质量分数)为40%NaOH+60%Na2CO3(加热至550℃),断口样品为阴极,容器为阳极,电流密度为40A/dm2,时间为5~10s,随后入冷水激冷。为加速清洗,最后再转入到50~70℃的10%(质量分数)柠檬酸铵水溶液中浸泡1~2min,并同时用毛刷刷去腐蚀产物。(www.daowen.com)
在用化学法和电化学方法清洗断口时一定要注意边清洗,边观察,不要产生“过清洗”,从而失去断口上的细节。由于化学法和电化学法都有显示金属组织的功能,尤其是层片状和带状组织,一旦显示出材料的组织结构,会对断口分析产生较大影响,在处理时要特别注意。
干剥法是利用复型技术将表面产物去掉,因不影响断口形貌,故较优越。特别是对于硫化气氛或氧化气氛中断裂的断面分析时,因腐蚀产物通常是致密的FeS及FeO,效果更佳。复型技术还可用来长期保存断口。
干剥法通常采用醋酸纤维纸[又称AC纸,是由7%(质量分数)的醋酸纤维素丙酮溶液制成的均匀薄膜]复型技术进行清理。将一张厚约1mm的AC纸,放在丙酮溶液中泡软后,贴到断口表面上,用另一张未软化的AC纸放在其背后,并用夹子将复型牢牢地压在断口上揭下来即可。如果断口沾污得很厉害,可将上述操作反复进行数次,直到获得一个洁净的断口表面为止。取下的复型上有从断口上取下的产物碎屑,将其保存下来,还可供以后鉴定碎屑使用。
5)一般断口进行宏观分析后,还要进行微观分析等工作,这就需要对断口进行解剖(取样)。一旦确定好主断面及断裂源后就要开始记录并对断口拍照。宏观拍照一般使用实物照相机。影响宏观断口照片质量的因素主要是照相机的参数和照射光源的角度。照相机的景深要求要大一些。而断口上的层次效果(如放射线、疲劳弧线等显现)则主要依赖于光线的入射角度,一般采用斜入射的方式,角度可以用30°~45°,可得到层次分明、断裂次序及其真实感都很强的效果。而采用垂直光线入射时,断口一般显得平坦,有些细节容易被掩盖。
2.断口分析的任务
断口分析包括宏观分析和微观分析两个方面。宏观分析主要用于分析断口形貌;微观分析,既包括微观形貌分析又包括断口产物分析(如产物的化学成分、相结构及其分布等)。
断口分析的具体任务主要包括以下几个方面:
1)确定断裂的宏观性质,是塑性断裂还是脆性断裂或疲劳断裂等问题。
2)确定断口的宏观形貌,是纤维状断口还是结晶状断口,有无放射线花样及有无剪切唇等。
3)查找裂纹源区的位置及数量,裂纹源区的所在位置是在表面、次表面还是在内部,裂纹源区是单个还是多个,在存在多个裂纹源区的情况下,它们产生的先后顺序是怎样的等。
4)确定断口的形成过程,裂纹是从何处产生的,裂纹向何处扩展,扩展的速度如何等。
5)确定断裂的微观机制,是解理型、准解理型还是微孔型,是沿晶型还是穿晶型等。
6)确定断口表面产物的性质,断口上有无腐蚀产物或其他产物,何种产物,该产物是否参与了断裂过程等。
通过断口分析,在许多情况下,可以直接确定断裂原因,并为预防断裂再次发生提供可靠的依据。因此,目前的断口分析已不仅仅是一项专门分析技术,而且已发展成为一门重要的实用学科,如断口金相学及电子断口学等。
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