显微组织分析是指用光学显微镜及电子显微镜观察与识别金属的组成相或组织组成体的数量、大小、形态及分布等的特征。光学显微镜用于金相分析已有100多年的历史了，目前已在普通光学显微镜的基础上，发展到高温及低温的金相装置与观察技术，以研究金属材料在各种状态下的组织形貌。其最大分辨率不大于0.2μm，使用倍数一般在2000倍以下。电子显微镜则具有更高的分辨率和放大倍数。随着透射电镜、扫描电镜和场离子显微镜的陆续问世，并在离子探针显微分析仪、激光探针、俄歇能谱仪等表面分析技术的配合下，金相分析技术发展到一个新的阶段。电子金相技术可对金属材料的断口形貌、组织结构以及微区化学成分等进行综合分析与测定，因而对金属材料及其制件的质量控制、失效分析、新材料与新工艺的研制等，发挥着十分重要的作用。

1.光学金相显微镜

光学金相显微镜易于操作、视场较大、价格相对低廉，直到现在仍然是常规检验和研究工作中最常用的仪器。它主要用于以下几个方面：

1）按照有关技术标准对各种热处理后的显微组织进行评级，以便控制热处理质量。

2）控制热处理工艺参数，如高速工具钢淬火加热时，用晶粒度试验控制加热温度，通过对渗碳层的金相检验来控制气氛碳势和渗碳时间。

3）测定各种硬化层（如渗碳层、渗氮层、感应淬火淬透层及各种镀层）的深度。

4）监测各种热处理质量缺陷，如过热、过烧、表面脱碳或增碳、显微裂纹、渗碳和碳氮共渗黑色组织及回火不足等。

5）对热处理废品及零件进行失效分析，找出废品和早期失效的原因。

6）原材料检验，如检验非金属夹杂物、碳化物偏析情况和带状组织等。

现代光学金相显微镜（见图5-4）已普遍采用无限远光学系统设计，并广泛使用平场消色差物镜、广视场目镜、高倍干物镜，一般均采用明视场、暗视场、偏振光、DIC等常用的照明方式。显微照相也走进了数字化时代，数字成像系统的应用，可以很容易地将图像存储在计算机内，也可以随时打印成相片或通过电子邮件传递，部分取代了传统的暗室操作。随着图像分析软件的相继开发和不断完善，目前大多数金相显微镜已可以将数字化的金相照片经过图像处理后，按照国家标准进行定量分析，如晶粒度的测定、镀层或涂层厚度的测定、孔隙度的测定等。通常这一过程只需在数秒钟即可完成，极大地提高了效率和可靠性。

图5-4 现代光学金相显微镜

对于金相试样的制备，传统的观点强调获得无磨痕的光亮表面，而现代观点则强调试样表面变形损伤层的有效去除。多种新型制备表面和多金刚石、立方氮化硼、非晶态胶体状二氧化硅等新型磨料的使用，大大减少了试样制备工序，不仅提高了试样制备的质量和效率，而且还能降低试样制备的成本。

2.电子金相显微镜

电子金相显微镜简称电镜，如图5-5所示。它将波长很短的电子束作为照明光源，具有很高的分辨率和放大倍数。目前，最先进的电子金相显微镜的分辨率已达到原子尺度，放大倍数可达100万倍。应用电子金相显微镜可以观察到光学显微镜不能分辨的组织形貌及晶体缺陷，确定晶体的结构类型以及析出相与母相之间的取向关系，做到形貌和结构的统一。电子金相显微镜已成为金属显微分析的重要工具。

图5-5 现代电子金相显微镜

电子金相显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子金相显微镜的分辨率约为0.3nm，而人眼的分辨能力约为0.1mm。现在电子金相显微镜的最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子金相显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。

分辨能力是电子金相显微镜的重要指标，它与透过样品的电子束入射锥角和波长有关。可见光的波长为300～700nm，而电子束的波长与加速电压有关。当加速电压为50～100kV时，电子束波长为0.0037～0.0053nm。由于电子束的波长远远小于可见光的波长，所以即使电子束的锥角仅为光学显微镜光束锥角的1%，电子金相显微镜的分辨能力也远远优于光学显微镜。

电子金相显微镜按结构和用途可分为扫描式电子金相显微镜、透射电子金相显微镜、反射电子金相显微镜和发射式电子金相显微镜等。扫描式电子金相显微镜主要用于观察固体表面的形貌，也能与X射线衍射仪或电子能谱仪相结合，构成电子微探针，用于物质成分分析。透射电子金相显微镜常用于观察那些用普通显微镜不能分辨的细微物质的结构。

（1）扫描电子金相显微镜 扫描电子金相显微镜简称扫描电镜，是用电视的方式成像，用极狭窄的电子束扫描样品，即电子束在样品上做光栅运动。电子束与样品作用将会产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能产生样品表面放大的形貌像，这个像是样品在扫描时顺序地建立起来的，即用逐点成像的方法获得放大的像。

扫描电子金相显微镜的特点是景深长，图像层次丰富，立体感强，为三维结构图像，并且样品制作简单，不必作超薄切片，且能观察大而厚的样品，可以广泛应用于生物、非生物样品的表面及其断面立体形貌的观察。

1）扫描电子金相显微镜试样的制备

①对试样的要求：试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中应能保持稳定；含有水分的试样应先烘干除去水分，或使用临界点干燥设备进行处理；表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；有些试样的表面、断口，只有进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，因此在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干；对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响；试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座直径为ϕ3～ϕ5mm，大的样品座直径为ϕ30～ϕ50mm，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般为5～10mm。(www.daowen.com)

②扫描电子金相显微镜的块状试样制备是比较简单的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座的尺寸外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘在样品座上，即可放在扫描电子金相显微镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，以避免电荷积累，影响图像质量，并可防止试样的热损伤。

③粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。

④镀膜。镀膜的方法有两种，一种是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，两电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射。如果阴极表面为用于镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5×10^-2Torr（1Torr=133.322Pa）。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要0.5h以上；消耗贵金属少，每次仅为几毫克；对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀和附着力更强的膜。

2）扫描电子金相显微镜的特点

①可以观察直径为0～30mm的大块试样（在半导体工业可以观察更大直径的试样），制样方法简单。

②场深大，300倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口的分析观察；图像富有立体感、真实感，易于识别和解释。

③放大倍数变化范围大，一般为15～200000倍，便于多相、多组成的非均匀材料低倍下的普查和高倍下的观察分析。

④具有相当高的分辨率，一般为3.5～6nm。

⑤可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量，如通过调制可改善图像反差的宽容度，使图像各部分亮暗适中；采用双放大倍数装置或图像选择器，可在荧光屏上同时观察不同放大倍数的图像或不同形式的图像。

⑥可进行多种功能的分析。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微区成分分析；当配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析等。

⑦可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。

所以扫描电子金相显微镜能用于组织分析及基体、析出相、夹杂物、扩散层和表面涂层的成分鉴定；利用扫描电子金相显微镜还可以对粉末粒子的外形、尺寸及分布进行检验，也可研究晶体的生长过程。此外，利用扫描电子金相显微镜的拉伸动态模拟试验装置可以观察材料在拉伸过程中出现的组织变化，从而研究材料的变形和断裂机制或者应变过程的相变机制，如形状记忆效应等。

（2）透射电子显微镜 透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。它将短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子（主要是散射电子）作为信号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。

透射电子显微镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率（点分辨率为0.2～0.3nm，晶格分辨率为0.1～0.2nm）；放大倍率高，变换范围大，可从几百倍到数十万倍，最高已达80万倍；图像为二维结构平面图像，可以观察非常薄的样品（样品厚度为50nm左右）；样品制备以超薄切片为主，操作比较复杂。透射电子显微镜适用于样品内部显微结构及样品外形（状）的观察，也可进行纳米样品粒径的测定。

1）透射电子显微镜样品的制备

①复型电子金相的制样技术：用非晶体材料把由浸蚀产生的金相表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做复型）放到透射电镜中进行观察分析，用这种薄膜来研究物体表面形态的方法称为复型技术。一般采用塑料及真空蒸发沉积的碳来做复型材料。

一次复型又称为萃取复型。它有两种类型，即一次塑料复型和一次碳复型。二次复型是以一次塑料复型为中间复型（负型），第二次是碳-铬蒸发复型（正型）。

②金属薄膜的制样：金属薄膜的厚度为100～200nm，且在制备过程中不允许有任何组织结构的变化。其制备方法为：利用电火花切割、砂轮切割等方法从大块试样中切取0.2～0.4mm的薄片，用机械磨光等方法，从薄片的两面均匀地磨去切割损伤层，直到薄片厚度为0.1mm左右，将预减薄的试样最终减薄到100～200nm。

2）透射电子显微镜在显微检验中的应用

①热处理基体组织的辨认：热处理后常得到托氏体、贝氏体、马氏体等非平衡组织，有时受转变温度、合金成分及含碳量的影响，特别是在转变量多时，常会失去其典型特征，难以在光学显微镜下可靠地辨认。而透射电子显微镜利用复型电子金相及薄膜技术可以比较可靠地确定光学金相难以分辨的组织，前者只能显示组织形貌，后者还能根据衍射花样确定相的晶体结构。

②鉴别微量第二相结构：采用薄膜透射技术可以确定材料中微量的第二相结构及第二相与母相的关系，所以利用薄膜透射技术可以研究钢的回火转变以及过饱和固溶体的脱溶分解。

③研究组织的亚结构：薄膜透射技术在鉴别组织形态、确定相结构及取向关系的同时，还能研究各相内的晶体缺陷特征。