本试验采用热压烧结的方法制备Al2O3-TiC陶瓷材料。热压烧结又叫作加压烧结,它是将预制粉末加热至预定温度或者低于预定温度的某一范围内,经过一段时间的烧结制得结构致密、组织均匀的材料的工艺过程。与常规的冷压烧结相比,热压烧结适用于一些难以压制和烧结的材料,如硼化物、碳化物和氧化物等。由于烧结时将粉末的压实和烧结过程一起进行,大大降低了成型压力,缩短了烧结时间,并可得到晶粒微细、致密度高的材料。
大量研究表明,Al2O3-TiC陶瓷材料烧结温度在1500~1700℃范围内力学性能较好,且随着原始粉末粒径的降低,烧结温度较低的情况下制出的材料致密度较高。对所采购的亚微米级的α-Al2O3和TiC粉末来说,本试验选择四种烧结温度,分别为1500℃、1550℃、1600℃和1650℃。
首先选定TiC的质量分数为30%,Al2O3与TiC的质量分数比为7:3,并添加少量的MgO和Mo作为烧结助剂。在四种烧结温度下进行热压烧结,将升温速率设定为20℃/min,按照分段加压的方式进行材料烧结,随温度的上升逐步加压,烧结压力为32MPa,保温时间设置为30min。编程进行烧结,程序内容包括初始温度、升温时间、预定烧结温度、保温时间及其降温时间。其中初始温度为800℃,升温时间由烧结温度和升温速率计算得到,保温时间为30min,降温时间为5min。在降温的过程中按照与升温相反的顺序进行分段降压,最终在温度达到950℃时压力降为0,完成整个烧结过程。
不同烧结温度下Al2O3-TiC陶瓷试样的力学性能如表4-1所示。
表4-1 不同烧结温度下Al2O3-TiC陶瓷试样的力学性能
由图4-4可知,随烧结温度的提升,Al2O3-TiC陶瓷材料的表面硬度值有升高的趋势,具体变化趋势为:在烧结温度由1500℃提升到1550℃时,Al2O3-TiC陶瓷材料的表面硬度值缓慢增加;在烧结温度由1550℃提升到1600℃时,Al2O3-TiC陶瓷材料表面硬度值大幅增加;在1600℃时表面硬度值为最大值16.21GPa,而后随着烧结温度的继续提升,表面硬度值有缓慢减小的趋势。
图4-4 烧结温度对硬度的影响(www.daowen.com)
由图4-5可知,随烧结温度的提升,Al2O3-TiC陶瓷材料的断裂韧性值先增大再减小,具体变化趋势为:在烧结温度由1500℃提升到1550℃时,断裂韧性值急剧增大;在烧结温度由1550℃提升到1600℃时,断裂韧性值缓慢升高;在1600℃时断裂韧性为最大值6.61MPa·m1/2,而后随着烧结温度的继续提升,断裂韧性值有缓慢降低的趋势。
图4-5 烧结温度对断裂韧性的影响
由图4-6可知,烧结温度对Al2O3-TiC陶瓷材料抗弯强度的影响曲线与断裂韧性曲线相似,随烧结温度的提升,Al2O3-TiC陶瓷材料的抗弯强度值会先增大后减小。具体变化趋势为:在烧结温度由1500℃提升到1550℃时,抗弯强度值急剧增大;在烧结温度由1550℃提升到1600℃时,抗弯强度值缓慢增大;在1600℃时抗弯强度值为最大值483.3MPa,而后随着烧结温度的提升,抗弯强度值有缓慢减小的趋势。
图4-6 烧结温度对抗弯强度的影响
结合图4-4~图4-6可知,当烧结温度为1600℃时,所制得的Al2O3-TiC陶瓷材料的总体力学性能比较好。其原因主要是:烧结温度比较低的时候,Al2O3、TiC以及其他粉末晶粒没有完全长大,两相之间的键联也没有完全形成,晶粒之间的间隙较大,各相之间的晶界较多,致使烧结出的材料气孔较多,致密度较差,因此其表面硬度等力学性能表现较差。而后随着烧结温度的升高,Al2O3、TiC以及其他粉末晶粒慢慢长大,各相之间形成较多的键联,晶粒之间的间隙逐渐减小,各相之间的晶界也较之前大大减少。因此烧结出的材料气孔减少,复合陶瓷材料组织致密度较高,其表现出的表面硬度等力学性能也相对比较高。但随着烧结温度继续升高,过高的烧结温度会导致复合材料中各个晶粒异常长大,在组织内容易形成密闭的气孔,因此制得的材料致密度会下降,力学性能也会相应地降低。
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