微织构陶瓷刀具的制备前期工作与陶瓷刀具的制备工艺类似,需要经过配料、混料、干燥、过筛、冷压成型、热压烧结、切片、粗磨、研磨和抛光,其工艺流程如图3-9所示。
图3-9 原位成型微织构陶瓷刀具的制备工艺流程
原位成型微织构陶瓷刀具的具体制备工艺如下:
(1)称取原料。按照组分配比计算得到各粉末在配置过程中的质量比,再称取粉末,并按照一定的顺序放置材料。
(2)超声分散。在放置材料过程中,先将无水乙醇置于烧杯中,在加入原材料的过程中一直超声振荡,充分搅拌,混合均匀。过程为首先将所称得的Al2O3粉体、TiC粉体分别加入一定量的无水乙醇中,超声分散并搅拌25min,得到悬浮液,再加入烧结助剂MgO和Mo后超声分散并搅拌25min,得到混合均匀的复相悬浮液。
(3)球磨混料。称取硬质合金球,将硬质合金球放入聚氨酯球磨罐中,再将超声分散好的混合物倒入球磨罐中,混合后的料和硬质合金球的质量比为1:10,然后利用氮气作为保护气,充入球磨罐中,密封后将其球磨48h。(www.daowen.com)
(4)真空干燥和过筛。球磨结束后,将球磨罐中的料倒入干燥盘中,将混合后的料和干燥盘放入电热真空干燥箱中,在温度100℃完全干燥,然后再过200目筛,得到干燥好的混合粉料,密封装存。
(5)原位成型冷压装料。原位成型的原理是设计并制备用以原位成型微织构的固体润滑剂凸模,陶瓷刀具烧结时,用已加工的微织构凸模代替石墨垫片,利用凸模在基体中的占位,在饼状基体材料表面原位成型了与凸模微凸起相吻合的微沟槽,一次性制备出硬质耐磨相与软质润滑相交替共存的微织构自润滑刀具。饼状基体的烧结制备是陶瓷刀具性能优劣的重要因素,烧结过程中为了保持凸模占位不发生改变,使用的上压头、凸模、石墨垫片、下压头的外圆直径均为φ420-0.05mm,而套筒的内径为φ42+0.050mm。因此凸模与套筒之间紧密配合,在高压下不会使凸模移动。另外,在烧结之前,通过千斤顶对以上放置部件和基体材料进行20min预冷压,使陶瓷刀具基体材料之间的空隙降到最低状态,因此在烧结压力下不会使各部件横向移动,由此可充分保证凸模占位不会发生变化。图3-10所示为基体材料与石墨凸模冷压状态。
图3-10 基体材料与石墨凸模冷压状态
在图3-10中,套筒可以放置两个凸模,制备出不同形状的织构,会用到5mm、8mm和10mm厚的石墨垫片。在冷压之前,试验上下压头、凸模和石墨垫片能够在套筒中顺利移动。在装料过程中,按照以下顺序进行装料:取套筒→下压头→1张石墨纸→10mm石墨垫片→2张石墨纸→基体粉末材料→凸模→1张石墨纸→5mm垫片→2张石墨纸→基体粉末材料→凸模→1张石墨纸→预压→上压头(高出套筒60~65mm)→预压20min。
(6)热压烧结。一般来讲,影响陶瓷材料质量的主要因素包括热压压力、升温速率、烧结温度、保温时间等。一般情况下,陶瓷材料的烧结驱动力随着热压压力的提高而逐渐增大,此时材料的致密度和力学性能也得以大幅提升。在进行烧结时首先对坯体进行单向加压,考虑到石墨模具强度对压力的制约,故需精确设定热压压力。由于烧结温度和保温时间对材料性能具有重要影响。一方面,若烧结温度过低或保温时间太短,烧结后的陶瓷材料不能充分致密化;另一方面,若烧结温度过高或保温时间太长,则会导致晶粒长大异常。此两种情况都会降低材料的力学性能。因此也需精确设定烧结温度和保温时间。将冷压成型的坯体放入真空热压烧结炉中烧结成型,制成直径42mm、厚度约为6mm的微织构刀具材料。烧结完成的刀具坯体的质量受烧结气氛、烧结温度、烧结升降温速度、保温时间、热压烧结的真空度和烧结压力等因素的影响,对其变量的影响在后面章节中会有所研究。一般而言,烧结压力的提高能增大陶瓷材料的烧结驱动力,能够提高材料的致密度,改善材料的力学性能,但烧结压力过大则会导致材料变形,因此烧结过程中对坯体进行单向加压,而且受石墨模具强度的制约,热压压力设置为30MPa。
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