1.原理和适用范围

用确定性质的颗粒对APC（自动颗粒计数器）进行校准。让萃取液经过APC的传感区，因传感区有光束，当颗粒通过光束时，会使光的量减少，从而测量颗粒尺寸。光量消减信号与颗粒尺寸的联系是通过校准获得的，它是基于校准材料颗粒的当量球体直径进行校准的，测量原理如图6-37所示。测得颗粒尺寸并计数，所得的基本结果是分析样品中污染物颗粒尺寸分布的定量分析，可以是差值和/或累加值。

图6-37 基于相同投影面积直径的APC的颗粒尺寸测量

2.基本测定过程

（1）材料与装置

1）液体。分析前后用于清洁和冲洗设备的液体，以及分析之前稀释萃取液的液体，这些液体应与后续要用的液体相互间能完全相溶。只有清洁的单相、无分界面的低黏度（水或溶剂）液体可以被使用，液体的折射率要与传感器校准用的液体类似。

2）样品容器。通常是圆筒形玻璃或带有用自锁螺母来密封的聚丙烯瓶。这些容器能被用于萃取液的传输和储存（如需要的话），以及萃取样品的稀释。

3）附加设备。作为APC和取样装置的供应源分析池；用于引导液体通过APC的传感器的泵，或类似装置和相关的管线；有可调速的非磁装置，被连接到分析池的搅拌器；用以测量萃取样品流速的已校准好的流量表；液体样品除气装置，如真空储蓄器或超声波浴池。

4）自动消光颗粒计数器。该仪器基于消光原理，由测量颗粒的传感器组成。当颗粒经过时，由传感器产生电信号来测量颗粒尺寸和计数。APC应能提供无码数据，它提供检查文件中规定需要检测的颗粒原始数据。

测量是在颗粒集中度低于仪器重叠极限的80%，且尺寸超过仪器“超声”水平的1.5倍以上时进行的。重叠度可用稀释法降低。

（2）校准和确认

1）确认。在APC的校准状态期间，中间的临时检查应有规律地进行，APC的操作情况能通过使用含有已知尺寸分布颗粒的样品作为参考来进行评价。

2）校准。APC的校准应按GB/T18854—2002《液压传动液体自动颗粒计数器的校准》和GB/T21540—2008《液压传动液体在线自动颗粒计数系统校准和验证方法》或其他实验室与客户双方同意的合适的校准方法（如用胶乳球）来进行。

用于分析的每种液体都应进行校准，流量计的校准应按制造商的建议进行。

（3）过程 过程总述见表6-7。

表6-7 分析过程总结表

检查与确认下列项目：

1）装置的冲洗过程。

2）分析装置能获得的空白水平。

3）确保在分析前污染物被放在均质的悬浮液中和气泡被除去所需要的时间（稳定期）。

分析装置的调控：储存器、传感器和相关的管线在使用前应用过滤过的试验液来清洗，可用过滤液将储存器灌满到最高位置，然后以高于分析流速的速度冲洗。装置冲洗后，需要部分地排除储存器内液体到最小体积（如10～50mL）。最小体积的标线是使在清空储存器过程中，没有空气进入到传感器的取样线。

分析装置的空白检查：通过分析一定量的已过滤过的试验液的方法来确认分析装置实际的空白水平。当空白检查结果符合装置确认期间建立的基本水平时，清洁度水平是可以接受的。

APC的传感器开启足够长的时间后才能使用，这是为了保证其稳定。APC尺寸间隔的选择应符合标准ISO 16232-10—2007（Road vehiVles—Cleanliness of Vomponents of fluid Vir-Vuits—Part 10：Expression of results）或6.5.11节中的尺寸等级规定。

在下列检查空白水平过程开始时，要保证储存器有最少量的过滤过的试验冲洗液，使气体或空气未引入到APC的供给管线中。

1）慢慢地将合适的试验液灌注到储存器，达到空白体积标记线为止。

2）为了稳定，轻轻地搅动储存器内液体，搅动时间由装置的确认过程所决定。

3）接着，设定APC以获得数据与计数颗粒，并使在储存器内的试验液能供给传感器。分析试验液，如APC的计数模式设到“time”，那么APC的延迟时间设定为零，目的是不错过流过传感器的任何颗粒。(www.daowen.com)

4）当储存器内试验液液面落到空白试验前的位置时，停止APC的数据获取，并停止试验液流过传感器。

5）重复阶段1）至4），累积数据以确定系统空白水平。

检查空白值是否符合系统所需的空白值，如果空白值不满足，应检查装置并调整，后重复以前的步骤。

萃取样品的准备：预评估——适应性和稀释。

用湿的不含麻的布从取样容器的外表面除去可见的污染物。用肉眼检查就可以发现污染物的液体样品很可能影响APC的操作，不采用这种方法来计数此类液体样品。如在样品中看到有不融合的液体出现，也不能用这种方法来分析这种样品，因为不融合液体会干扰仪器操作，这样的样品应按6.5.7节的光学显微镜法来分析。

样品应在未稀释状态下分析，为减小颗粒数密度，有时也需要稀释。

1）按以下方法检查是否需要稀释：按照试验零件清洁度规范中的颗粒总数，除以萃取样品总体积，计算的浓度如超过重合极限的80%，样品需要稀释。

2）如液体样品浓度不能计算，先取少量样品进行探索性的分析。

取一定量萃取样品，用1∶10稀释，按本节中描述的试验样品来调控和分析稀释样品。结果将说明样品能直接进行分析还是要稀释后进行分析，如需要稀释，稀释比例应使重合度小于80%，最终萃取样品的颗粒计数在试验报告中应包括从探索性分析样品中获取的数量。

污染物的重新散布：如果样品放在架子上一段时间，将发生污染物的凝聚，均匀地驱散颗粒使凝聚被打破。驱散颗粒既可用人工或自动摇晃又可用超声浴来实现，所选的方法不会改变原颗粒分布。

样品分析：为了避免由液体生成的气泡引起的错误结果，调整和准备工作是必须的。样品在重新散布和去气泡后直接进行分析。

为确保APC的传感器开启后足够长的时间内成为稳定态（探测光学和电子学），APC尺寸间隔设定应根据检验文件所述的与6.5.11规定的要求相一致。

在下列过程开始时，要保证储存器有最少量的过滤过的试验冲洗液，使气体或空气无法引入到APC的供给管线中。

1）慢慢地将整个液体样品倒入储存器并开启搅动器。

2）用预先过滤过的试验液冲洗样品容器内壁，并缓慢将萃取液倒入储蓄器内。

3）为了稳定，轻轻地搅动储存器内液体，搅动时间由确认过程所决定。

4）设定APC以获得数据，使在储存器内的试验液能被供给传感器，并直接计数颗粒。分析试验液，如APC的计数模式设定为“time”，则APC的延迟时间设定为零，目的是不错过流过传感器的任何颗粒。

5）当储存器内试验液液面落到空白试验前的位置时，试验液停止流过传感器，并停止APC的数据获取。

6）重复过程1）至5），直到所有样品都被分析完。

7）所有萃取样品被分析后，用来自压力分配器的液体冲洗储存器表面以除去残留颗粒，从最上表面开始，逐步往下到底部，重复过程3）到5），并记下颗粒数。

重复过程7）直至到达“终点”，即在冲洗中萃取的颗粒数小于总萃取数的10%，或到达空白值。

上述分析过程中，用APC从样品获取的总数代表试验液体样品的颗粒数。

（4）计算 为获得每次试验零件的颗粒总数，累加单个步骤取得的颗粒数，包括：

1）如检查文件所要求的，在萃取前，从试验零件中排出的运输液体的分析所得的颗粒总数。

2）记录在每个尺寸的任何探索性分析时的颗粒总数，如优化的稀释比。

3）记录每个分析的萃取样品下的颗粒总数。

4）萃取样品分析后，在每个尺寸时，从试验设备冲洗下来的颗粒总数。