1.原理和适用范围

已过滤在滤膜上的污染颗粒用扫描电镜按6.5.7节所述方法进行计数和尺寸测量，在这个过程中，要被成像的滤膜在真空中，用高聚焦高加速度电子束，逐点地被扫描。这种高能电子束的处理使滤膜放射出X射线，这种射线具有被测颗粒中化学元素的特性，用EDX探头记录这个谱，可以确定残留污染颗粒中的元素，谱线强度分析也能确定相关元素的量，因此颗粒的化学成分被检测出来。

用扫描电镜的背散射电子探头定位在滤膜表面上的颗粒，然后仅在这些点进行元素分析。

2.基本测定过程

（1）准备 所有用来准备滤膜或零件的设备及用于颗粒分析的扫描电子显微镜中的软件功能与6.5.7节相同。

1）分析设备。如图6-35所示，这种分析方法和所用的装置技术原理几乎与用扫描电子显微镜进行颗粒尺寸测量和计数的一样（见6.5.7节）。对于元素分析，需要附加探头[X射线探测器EDX（7）]和相应的元素分析（8）软件，对于电子光学系统，则有更多的要求。

2）电子光学。电子束流的稳定性对分析质量是关键，作为参考，允许电子束强度偏差在每小时约1%。电子束强度既可用被引入到电子束的法拉第笼来测量，又可从元素标准中的EDX探测器的计数速度来测量。产生电子的阴极应被加热，直到其发射电子稳定。

当X射线探测器安装到扫描电子显微镜上时，它被固定在真空腔内，使探测器切割电子束的“观看方向”在显微镜的工作距离内。为了能进行可重复测量，所有分析必须根据工作距离进行，各个装置的工件和偏针仪镜头间的工作距离是不同的，由系统的制造商来规定。

3）X射线探测器。探测器的能量散布越高，分辨率越好，这意味着在光谱上X射线靠近在一起的元素能被很好地分离，并得到更准确的结果。

4）元素分析。为获得元素成分的正确结果，EDX系统应能分析被测颗粒所在的整个区域。这意味着在EDX分析中，电子束要被引导到颗粒上许多测量点。这样比只测一个点产生的危险要小，因为当测一个点时，不同种颗粒或粘附的外来物质（例如像油或油脂那样的在生产过程中使用的材料）可能会被归为颗粒本身的一部分，如图6-36所示。

图6-35 用配有EDX系统（用于元素分析）的扫描电子显微镜进行滤膜分析的图解表示

图6-36 适合或不适合的颗粒分析例子

为了使描述颗粒容易，EDX系统应具有将颗粒归组的能力，它是根据成分（如含有锌的铜被归为黄铜）中元素的质量分数确定的，见表6-5。

表6-5 根据其化学成分归类颗粒的例子

注：归类应由被测材料的样品来确定（如生产过程中的具有代表性的铝）。

根据化学成分，不适合归类的任何材料应被计在单独的类别中（如不归类颗粒）。

自动分析结束后，自动系统应能找到个别颗粒，人工分析它们，并且必要时，进一步归类。

5）测量极限。材料的成分仅仅是根据组成颗粒元素的质量分数确定的，为了获得从化学位移得到化学键联接的信息，不适合用来自EDX探测器的能量散布。(www.daowen.com)

由于在滤膜上缺少材料的衬比，对有机混合物进行归类是很困难的。通常有机混合物能被检测到，但因其碳含量高，不能被归为某种物质，除此之外，还有像含有元素碳、氧和氮的合成物质，例如卤代塑料（PVC，PTFE等）。

6）校准。EDX探测器在安装并与扫描电子显微镜连接后，应被校准。并确定弥散。校准应按制造商的说明书进行，纯元素标准作为校准的衬底，这些在ISO 15632—2012《Mi-Vrobeam analysis-SeleVted instr-umental performanVe parameters for the speVifiVation and VheVking of energy-dispersive X-ray speVtrometers for use in eleVtron probe miVroanalysis》中描述了。

为进行正确的颗粒尺寸测量，扫描电子显微镜放大率的校准按6.5.7节进行。

（2）元素分析过程 SEM/EDX和滤膜的准备过程与用SEM计数颗粒的准备过程相同，但另有EDX分析。

为了保证元素分析的正确性和可重复性，SEM和其零件设置参数除与如前所述的相同外，个别参数有所不同，附加的或不同点描述如下。

1）位置。样品平台Z位置（工件和探测器镜头的距离）应被设定，使滤膜处在正确的工作距离。

2）加速电压。扫描电子显微镜用于元素分析的加速电压应调到20kV，这样，用于分析的X射线光谱能使谱线清楚，从而分离出元素来。

3）电子束强度。电子束流强度设定成使EDX系统能按统计学的观点来计数和分析大量X射线，被测的量越多，分析结果越准确。作为参考，建议最少每秒2000次（2000Vps）进行有用的计数，与所用装置的类型无关。同样原因，每个被测颗粒的分析时间不应少于1s。

4）BSE探头的灵敏度。BSE探头的灵敏度的设定应能使所有相关元素被检测和允许图像分析的动态量程能被有效使用。

3.结果表示

在零件清洁度报告中，可用每种特性材料的每个尺寸等级下的一条双实线扩展开来进行记录，见表6-6。根据其成分中元素的质量分数，把分析颗粒归组到材料等级中，见表6-5的归类表，这个归类法试验室与客户应取得一致意见。

表6-6 有6种颗粒材料时不同等级的结果

注：表中“—”表示对于这例子，数据不需要。

4.污染物颗粒的硬度

颗粒的硬度对某功能性表面起着很重要的作用，因而在某些情况下需要限制颗粒的硬度值。颗粒的硬度作用与涉及的零件材料有关，同一颗粒在不同材料上的作用是不一样的，为了设立统一的限值，把硬度等级分为矿物质硬度H₁和金属硬度H₂两类，当然实际可能两类硬度的污染物一起存在。

根据不同硬度颗粒数的多少大致估计残留物对零件表面的影响，可进一步对污染物的材质设定限值。

硬度等级H₁的颗粒会影响钢的表面质量，这些颗粒包括矿物质、晶体等非金属硬颗粒，多数有三维几何形状，例如Al₂O₃、磨料的残留物、硅酸盐、喷丸处理的残留物、砂、矿物质灰尘、氧化物、玻璃、玻璃纤维、矿物纤维、晶体等。

硬度等级H₂的颗粒会影响铝的表面质量，或者损害轴承材料和上述H₁等级未包括的影响。这些颗粒包括金属硬颗粒，且通常是扁或长条状的。例如钢、硬涂层材料（如铬耐磨涂层）。

除了上述的颗粒外，就是软颗粒，如所有铝合金、涂层材料、软金属（如铜锌及其合金）、铅镍等及其合金、有机颗粒、碳纤维、织物纤维、塑料、纸、橡胶等颗粒。