理论教育 如何用质量分析法测定颗粒质量?

如何用质量分析法测定颗粒质量?

时间:2023-06-27 理论教育 版权反馈
【摘要】:只能测出杂质微粒质量,不能测出微粒大小和数量。在温度和湿度受控的室内,用精度0.01mg的、5或6位小数点的天平时,检测空白值<1mg是可能的,因此,分析污染物质量<10mg时遵守10%准则是可能的。对于非常低的质量水平情况下,另一个检测零件的方法是在几个零件中同时进行萃取,或几个零件的萃取液用一张膜过滤来增加残留物质量mF。

如何用质量分析法测定颗粒质量?

1.原理和适用范围

(1)原理 前面所述方法中,从零件那里已萃取污染颗粒的萃取液在真空或压力下通过一张或几张(膜的数量取决于萃取的污染物的质量)已恒重的过滤膜进行过滤,经烘干后称出附在滤膜上的杂质微粒质量,因这种方法是用质量来表征清洁度的,故常称为质量法或微孔法。

(2)特点 有一定的精度,常用来校正其他方法。测定方法简便易行,不需要昂贵的仪器。适于毛坯、零件、总成、整机等各种不同清洁度的测定。

但测定过程较长,不能及时反馈污染信息。只能测出杂质微粒质量,不能测出微粒大小和数量。

(3)适用范围 适用于污染严重的机械产品清洁度的测定,是国内汽车行业普遍使用的一种方法。可采用单膜法或网加膜法进行过滤,恒重及称量误差可在0.4mg左右。液压行业要求较高时,可采用双膜法进行过滤,以校正环境因素的影响,其恒重、称量误差可在0.05mg左右。

在无法控制(涉及温度和相对湿度)的室内,用精度为±0.1mg的天平称量物体时,最低的检测极限值是1mg,因空白要求小于最终污染物质量的10%,为了准确称重,残留物质量(mF)至少应是10mg,但用低于1mg的空白值来分析污染物质量在3~10mg时也是可行的,此时,检测报告上的空白值写成“<1mg”。

在温度和湿度受控的室内,用精度0.01mg的、5或6位小数点的天平时,检测空白值<1mg是可能的,因此,分析污染物质量<10mg时遵守10%准则是可能的。

对于非常低的质量水平情况下,另一个检测零件的方法是在几个零件中同时进行萃取,或几个零件的萃取液用一张膜过滤来增加残留物质量mF

2.基本测定过程

(1)使用装备 包括微孔滤膜过滤装置、滤膜、清洗液、真空泵、烘箱分析天平等。

(2)准备 按QC/T573—1999《汽车清洁度工作导则人、物和环境》的规定,对操作人、测定用物及测定环境进行测定前的准备。准备好清洁的过滤设备、过滤膜夹持器、收集和冲洗容器、镊子和分析设备。设备要求的清洁度水平应使设备对总的结果不产生明显的影响,并与被测零件被估测的清洁度一致。

用镊子从包装盒取出一张过滤膜仔细地用冲洗液冲洗其两面,将过滤膜放在其夹持器上。

(3)清洗 按6.3.5节的要求进行。操作时应特别注意保持操作的一致,以提高测定结果的重复性和再现性。

(4)过滤 按6.3.8节的规定进行。用真空直到过滤膜干燥为止,后释放真空,将过滤膜移走并放在称量皿内。操作前应视被测物的测定要求选择不同的方法,如单膜法、网加膜法、双膜法等。视被测混浊液的多少选择抽样过滤或全液过滤。

滤网、滤膜应按6.3.3节的要求事先进行恒重。

(5)烘干 按6.3.3节的要求进行。把称量皿放在烤箱内,其盖微开,烤箱的温度(常为最低温度)和放置的最少时间由确认过程所确定(如80℃下30min),在上述操作期间要保证没有任何污染物进到过滤膜上。把其盖微开的称量皿放在干燥器内,时间是由确认过程所确定的最少时间。

(6)称量 按6.3.2节的要求进行。从称量皿移走滤膜,直接在天平上称重,读数到0.1mg,记下质量(m1),并将滤膜放回称量皿。

3.计算

采用单膜法时污染物质量以式(6-11)进行计算,网加膜法进行全液过滤污染物质量以式(6-12)计算,网加膜法进行抽样过滤污染物质量以式(6-13)计算。(www.daowen.com)

式中 mCi——污染物的质量,单位为mg,

m1——洁净的称量瓶和滤网恒重质量,单位为mg;

m2——称量瓶和带杂质的滤网质量,单位为mg;

m3——洁净的称量瓶和滤膜恒重质量,单位为mg;

m4——称量瓶和带有杂质的滤膜质量,单位为mg;

m5——称量瓶和带有抽样样液杂质的滤膜质量,单位为mg;

V1——全部混浊液的体积,单位为mL;

V2——有代表性的抽样样液的体积,单位为mL。

双膜法用式(6-14)计算。

mCi=(M上-m上)-(M下-m下)(6-14)

式中 mCi——样品中固体杂质的质量,单位为mg;

m——称量瓶和上膜的恒重质量,单位为mg;

M——称量瓶和带杂质的上膜质量,单位为mg;

m——称量瓶和下膜的恒重质量,单位为mg;

M——称量瓶和用来校正环境因素的下膜质量,单位为mg。

有时mCi以每100mL样液所含杂质的毫克数表示。当(M-m)值大于0.5mg时,表示下膜没有得到充分的冲洗,在这种情况下,应进行多次平行测定,并增加清洗下膜的清洗液用量。

零件的污染物水平mCON由污染物质量mCi除以相关量(即湿的体积、湿的表面积、零件数量)计算得到。

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