过滤操作通常用于固体(如杂质)与液体(如清洗液、润滑油和工作液)的分离。
过滤方法应根据分离的要求和被分离固体杂质及液体的性质来选择。由于清洁度测定的过滤精度较一般化学分析要求高,都采用微孔过滤装置进行过滤,但有单膜和双膜过滤之分。有时在单膜过滤前先用400目/in的滤网过滤。
单膜过滤适用于过滤精度较低的一般机械产品,如汽车、拖拉机等。双膜过滤适用于过滤精度较高的机械产品,如液压等产品,所谓双膜过滤法就是用两张重叠的膜进行过滤,其目的是用第一张膜(又称上膜或检验滤膜)进行过滤。另一张垫在检验滤膜下面的膜(又称下膜或控制滤膜)用来校正温度、湿度等环境因素的变化对过滤精度的影响。
1.单膜过滤方法
1)将已恒重的滤膜轻轻置于微孔滤膜过滤装置的支承架上放正,安上漏斗座,用金属夹夹牢。如需要用滤网进行粗滤,可将已恒重的滤网装于专用的滤网架上夹好,并把滤网架放在滤膜过滤漏斗上方,使经滤网粗滤的混浊液直接流入漏斗。
2)开动真空泵,调整系统压力为80kPa时,摇动装有混浊液的容器,然后慢慢倒入滤网。控制通过滤网的混浊液,使微孔过滤装置漏斗内混浊液始终对滤膜保持一定的压头。
3)注意观察滤速的变化,突然加快则表明滤膜破损,滤速过慢表示滤膜已经堵塞应及时更换。更换时务必防止混浊液流失。
4)混浊液滤完后,先用50mL(或按需要)洁净的清洗液冲洗器壁和滤网,使杂质尽量转移到滤膜上。滤毕停泵使系统放空,再用50mL洁净的清洗液冲洗漏斗内壁,并让清洗液浸没滤膜30s,开动真空泵,待滤膜上无清洗液痕迹后数分钟再停真空泵放空。
5)用不锈钢镊子轻轻地从滤网架上卸去滤网,拆下金属夹,拿掉漏斗,取出滤膜,分别置于已恒重的称量瓶内,准备烘干。(www.daowen.com)
计数法所用滤膜的过滤过程与单膜过滤方法相似。
2.双膜过滤方法
双膜过滤方法与单膜基本相近,不同的是不用滤网而用标有“上”“下”字样的两张已恒重的滤膜。放膜时两张膜叠在一起,“上”膜在上。另外,漏斗座应带盖,以防外界尘埃混入。
3.注意事项
1)需要过滤的混浊液如多于3L,应先用6.3.7节规定的方法抽样,再对样液进行过滤。如混浊液过稠,应先用洁净的清洁液稀释,以能较快通过滤膜为度。如混浊液带有润滑脂,应先用6.3.6节规定的脱脂方法进行脱脂后再过滤。
2)如过滤的系统误差较大,可进行空白试验除去系统误差。空白试验方法同过滤操作一样,不同的是不过滤混浊液而是过滤洁净的清洗液。
3)采用单膜还是滤网加滤膜进行过滤,取决于过滤速度和机械杂质的大小。如要求过滤速度较快而机械杂质又较大时,可采用网加膜法,这样大颗粒被强度高的滤网滤去,即减少了滤膜被颗粒覆盖和堵塞的机会,又延长了滤膜的使用寿命。
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