用质量法测定清洁度是很费时的,其全过程的1/3~1/2的时间是用来进行混浊液的过滤,当混浊液较多时测定过程更加冗长。
为加快测定速度,在保证测定精度的情况下,常采用抽取样品的方法从全液中按规定方法抽出部分有代表性的样液,以样液的清洁度代表全液的清洁度。
搅拌的目的是使杂质微粒均匀地悬浮于全液中,使按规定方法所抽取的样液具有代表性。
1.工作原理
如杂质能均匀悬浮在全部混浊液中,则用规定方法所抽取的部分具有代表性的样液与全液的杂质之比等于其质量(或体积)之比。
2.操作过程
1)用经恒重的400目/in(英寸)滤网对全液进行粗滤,以尽可能少的清洗液清洗容器和滤膜,连同经粗滤的混浊液一并精确计量其质量(或体积)。并将滤网烘干、冷却、称量,记录粗滤杂质质量。
2)将电动搅拌机的螺旋式搅拌器尽可能地放到容器底部,搅拌器旋转中心偏离容器中心一定距离。开动搅拌机,其转速以不使混浊液溅出为限。搅拌时间随混浊液的浓度、杂质微粒的大小和多少而异。一般搅拌1h左右。
3)将橡皮洗耳球插入吸管上口,右手把橡皮洗耳球按扁,左手把吸管下口插入混浊液,在不停的搅拌中徐徐放开橡皮洗耳球,随机抽取全液的1/20~1/10。一次吸不够可多次吸取,直到吸足为止。然后倒入已称量的容器内称量,称量精度应同全液时一致。
4)将已称量的样液按6.3.8节的要求进行过滤,按6.3.3节的要求将滤膜烘干,按6.3.2节的要求进行称量并记录样液的杂质质量。(www.daowen.com)
5)根据G/G1=M/M1(或G/G1=V/V1),计算全液杂质质量,其中G1为样液杂质质量,已测出。M、M1分别为全液和样液的质量,已测出。根据上式可求出全液的杂质质量G。同样,如不测定全液和样液的质量而测出其体积(V、V1),也可求出G来。
3.注意事项
1)必须先粗滤再搅拌。以去除易沉淀的大杂质微粒。
2)混浊液经搅拌并计算质量或体积后,可用洁净的清洗液任意稀释。因为稀释后虽然体积加大了,但杂质却没有增加。
3)必须注意将搅拌器偏心放置,以便形成旋涡,更好地将混浊液搅拌均匀。
4)是计量质量还是体积,应视混浊液的多少和测量精度而定。
5)要特别注意容器、器皿的洁净,防止样液流失和外界杂质混入,否则结果误差很大。
6)搅拌转速和时间要根据具体情况,进行重复性和再现性验证以后才能确定。
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