理论教育 如何进行烘干和恒重的操作流程?

如何进行烘干和恒重的操作流程?

时间:2023-06-27 理论教育 版权反馈
【摘要】:恒重是被恒重物反复烘干(或强热)、冷却、称量直至质量保持恒定的过程。2)用镊子将膜夹出并沥去清洗液,置于洁净的已恒重的称量瓶内,盖好盖,将其放入烘箱,把称量瓶微微打开,按6.3.3节的要求进行烘干。5)按6.3.2节所规定的方法称量,如此反复煅烧、冷却、称重,如和前次质量差低于规定值时就认为已达到了恒重,再按编号记录其恒重值。

如何进行烘干和恒重的操作流程?

烘干是将被测物中的水分及清洗液除去的操作过程。

恒重是被恒重物反复烘干(或强热)、冷却、称量直至质量保持恒定的过程。所谓保持恒定,实际上是指连续两次质量差低于规定值,一般这个规定值为0.2~0.4mg。

恒重的目的是使被恒重物在以后的使用过程中,不使清洗液同其他溶剂发生增重和减重的化学物理反应,以提高计量精度。

1.烘干

将带有杂质的滤膜、滤网连同称量瓶分别置于干燥箱内,稍稍打开称量瓶盖。接通电源使滤膜升温至(90±5)℃,滤网升温至(105±5)℃,烘干60min取出。放入干燥器内冷却30min后再进行称量。

2.单膜恒重

1)用端部扁平的无齿不锈钢镊子轻轻地从滤膜包装盒内取出一片滤膜,置于用0.45μm滤膜过滤过的清洗液内,仔细刷洗滤膜两面,边缘如有毛刺应去掉。

2)用镊子将膜夹出并沥去清洗液,置于洁净的已恒重的称量瓶内(记录其恒重值),盖好盖,将其放入烘箱,把称量瓶微微打开,按6.3.3节的要求进行烘干。

3)按6.3.2节所规定的方法将滤膜连同称量瓶一起进行称量。

4)如此反复烘干、冷却、称量,至连续二次质量差低于规定值时,即完成了恒重,然后按编号记录滤膜连同称量瓶的恒重值。

3.双膜恒重

1)用镊子从包装盒中轻轻取出两张滤膜,用圆珠笔在膜上过滤面积之外分别标出“上”或“下”字。

2)将两张膜按上、下的顺序叠在一起,置于微孔过滤装置的支承架上,放上洁净的漏斗座,用金属夹夹好,把经0.45μm滤膜过滤的一定量的清洗液倒入漏斗,开动真空泵抽滤清洗液,直至滤膜微干,关闭真空泵。(www.daowen.com)

3)将双膜取下分别置于两个洁净的经恒重的称量瓶内,记录其恒重值。用与单膜烘干、称量相同的方法进行烘干、冷却、称量,读数精确到0.05mg以内,直至连续两次的质量差低于规定值。并按编号分别记录两张滤膜连同称量瓶的恒重值。

4.滤网恒重

1)将滤网剪成要求尺寸,清除边缘毛刺,置于用0.45μm滤膜过滤的清洗液内,轻轻清洗两面,观察无锈蚀后用镊子取出,再用洁净的清洗液冲洗。

2)待滤网上的清洗液微干后,用与单膜恒重相同的方法烘干、冷却、称量。

3)如此反复,直至连续两次滤网的质量差低于规定值,即可按滤网编号记录其恒重值。

5.瓷坩埚恒重

1)瓷坩埚连同盖一起用洗涤剂洗涤后,短时放置于6mol/L的硝酸中,溶去可溶性成分。

2)再用水和蒸馏水彻底洗涤多次以后置于干燥箱内,加热到(105±5)℃进行烘干。

3)再将坩埚置于高温炉内,徐徐升温至300℃煅烧1h,取出空冷数分钟。

4)转入干燥器内冷却30min。开始时将干燥器盖微微错开,大约10s后,将盖子盖严。

5)按6.3.2节所规定的方法称量,如此反复煅烧、冷却、称重,如和前次质量差低于规定值时就认为已达到了恒重,再按编号记录其恒重值。

称量瓶的恒重与此相似。

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