将玻璃器皿洗涤干净,对保证测定的准确度和精密度是至关重要的,是清洁度测定前的一项重要准备工作。洗涤的方法很多,应该根据测定和分析的要求、污染物的性质和沾污的程度选用适当的洗涤方法。洗涤以器皿能被水均匀润湿而无水条纹及水珠为度。
1.洗涤液的配制
常用的洗涤剂有肥皂、去污粉、合成洗涤剂和特殊洗涤液。特殊洗涤液常用于新玻璃仪器及器皿的洗涤,其中最常用的是铬酸洗液和苛性钠乙醇洗液。
(1)铬酸洗液 用浓硫酸和重铬酸钾配制而成。可先称取20g重铬酸钾置于烧杯中,加20mL水溶解,再将400mL浓硫酸慢慢加到重铬酸钾溶液中(切不可将水或重铬酸钾加入浓硫酸中),边加边搅拌。配好的洗涤液应为深褐色。存于磨口塞的小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释,当洗液使用到呈墨绿色时已失去去污能力,不能再用。
(2)苛性钠乙醇洗液 可取120g固体氢氧化钠溶于120mL水中,冷却后用酒精稀释至1L,装入瓶内备用,注意使用后随即盖好瓶盖。
2.洗涤方法
(1)用水刷洗 备好洗涤用的各种形状的毛刷,先用毛刷蘸水刷洗器皿的壁,再用水冲去可溶性物质及器壁表面附着的灰尘。
(2)用去污粉、肥皂、合成洗涤剂刷洗 洗刷时将仪器用水润湿,再用毛刷蘸取少许洗涤剂,将仪器内外刷洗一遍,然后用水边冲边刷,直至刷净为止。
(3)用铬酸洗液刷洗 凡用上述方法仍洗不净的,可用铬酸洗液。它是强氧化剂,使用时要十分小心,不要溅到皮肤和衣服上。铬酸洗液对有机物和油污有较强去污力,而很少侵蚀玻璃器皿,所以在遇到一些口小、管细和有些部位难以用刷子洗刷的,常用它来洗涤。洗涤时,可先把器皿内的水沥掉,然后加入少量洗液,再斜着缓慢摇动,使内壁全部被洗液润湿,反复摇动几次后将洗液倒回原瓶。接着,再用自来水把残留的洗液完全洗去,反复二至三次。若用铬酸洗液将器皿浸泡一段时间或用热的铬酸洗液加以洗涤,去污效果更佳。其他洗液的用法与铬酸洗液大致相同。
3.特殊器皿洗涤方法
(1)玻璃砂芯滤器的洗涤 新的滤器使用前,应以热盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净。可正置或侧置用水反复抽洗。但不能用对玻璃有腐蚀作用的浓氢氟酸、热浓磷酸和浓碱液做洗涤剂。
使用过的玻璃砂芯,有一部分微粒会留在砂芯微孔中,可用减压抽洗法,即将砂芯套在一个装有玻璃管的橡皮塞上,放入盛满适当洗涤液的圆筒中,然后塞紧橡皮塞,将圆筒倒置插入抽滤瓶,进行减压抽洗,这时圆筒内的洗涤液就在减压的情况下通过砂芯滤孔而将沉淀物或微粒洗出。当砂芯中有脂类物质时,应用四氯化碳或适当的有机溶剂做洗涤液。(www.daowen.com)
(2)吸管的洗涤 可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净。较脏时用铬酸洗液,洗涤方法是右手拿吸管,管的下口插入铬酸洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,慢慢松开左手手指,将洗液徐徐吸入管内直至上升到刻度以上,稍候片刻,将洗液倒回原瓶中。如仍洗不净,可用一个高度大于吸管长度的高型玻璃筒或大量筒,在量筒底部铺些毛玻璃,将吸管直立于筒中,筒内装满洗液,筒口用玻璃片盖上,浸泡一段时间后取出吸管,沥尽洗液,用自来水冲洗,再用蒸馏水淋洗干净。
(3)样液瓶的洗涤 可参见6.4.2节中取样瓶的清洗。
(4)特殊要求的洗涤方法 在用一般方法洗涤后用洗液蒸气洗涤是很有效的。方法是在烧瓶上安装一个蒸气导管,将要洗的容器倒置于上面,加热装有洗液的烧瓶,用蒸气吹洗容器。
4.干燥和保存
洗涤干净的仪器还有干燥和保存的问题,解决好才能防止重新沾污。常用的方法有:
(1)倒置法 把洗干净的仪器在无尘处倒置沥去水分,然后自然晾干。
(2)烘干法 通常放在105~110℃的烘箱内烘干,也可放在红外灯干燥箱中烘干。此外还可用理发用的电吹风或灯光直接将仪器吹干或烤干。
(3)有机溶剂法 对急需干燥的仪器,可以加一些易挥发的有机溶剂(最常用的是酒精、异丙醇或等体积的酒精与丙酮的混合物,也可先用酒精再用乙醚)倒入已洗干净的仪器中摇洗,使器壁上残留的水分和这些有机溶剂互相溶解,然后将它们倾出,用电吹风吹,先用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹热风至完全干燥,再用冷风吹去残余的蒸气。此法要求在通风柜内进行,以防中毒,不可接触明火,以防有机溶剂蒸发爆炸。有机溶剂价格较贵,只在必要时才采用。
对清洗质量要求高的容器,如样液瓶,洗净后倒入少量异丙醇并加盖,使容器内保留少量异丙醇,经挥发产生轻微压力,当打开瓶盖时可以避免再次污染。
洗干净并经干燥的仪器通常倒置于干净的橱内保存。橱内可设带孔的隔板,以便插放仪器,橱门应随时关好,以防灰尘进入。常用的小型器皿可置于干燥器中或用玻璃罩盖好。吸管两头用干净的滤纸包好,然后置于专用的架上保存备用。
一般用空白试验来检测玻璃器皿的清洗效果,具体方法可参见ISO4407—2002《Hy-drauliV fluid power—Fluid Vontamination—Determination of partiVulate Vontamination by the Vount-ing method using an optiVal miVrosVope》。
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。