1.玻璃仪器

由于玻璃仪器有很好的透明度，便于观察，又具有较好的化学稳定性，耐侵蚀，因此是清洁度测定不可缺少的基本工具。

（1）抽滤瓶 抽滤瓶（见图6-3）是抽滤时承受压力滤液的容器，可与带刻度的漏斗（或不锈钢漏斗）、带玻璃砂芯的漏斗座及微孔滤膜等组成减压微孔滤膜过滤装置。减压可以加大滤膜两边的压力差，形成压头以提高过滤速度。

规格按其容量（mL）有50、100、250、500、1000、2000、3000、5000、10000几种。

（2）玻璃砂芯漏斗座 玻璃砂芯漏斗座（见图6-4）是用硬质玻璃烧结而成的，具有多孔性。它既能用于强酸性溶液的过滤，又适用于在适当温度下就可干燥沉淀的溶液的过滤，故常用于过滤混浊液。

图6-3 抽滤瓶

图6-4 玻璃砂芯漏斗座

一般玻璃砂芯滤板的微孔直径为5～10μm，玻璃砂芯滤板的直径为60mm。

选用的滤膜外径应比漏斗座外径稍小，而且又能完全盖住滤板的孔。安装漏斗时应注意让漏斗管尖远离抽滤瓶的抽气嘴，以免滤液被直接抽走。

（3）溶剂过滤器和洗瓶 溶剂过滤器用于过滤清洗液和冲洗杂质，其构造如图6-5所示。规格以其容量来表示，一般选用250mL。

洗瓶（见图6-6）喷出细股清洗液，以冲洗杂质、沉淀，洗去污物。规格一般选用250mL。

图6-5 溶剂过滤器

1—玻璃瓶 2—进气阀 3、5—支承架 4—滤膜 6—喷出清洗液的管路 7—滤膜夹具 8—耐油橡胶塞 9—排气孔 10—橡胶手球

图6-6 洗瓶

（4）称量瓶 称量瓶是用来称量带有杂质的滤膜的带盖瓶子，为防止称量前环境中尘埃的降落和称量时滤膜上杂质的散失或空气中水分的渗入，在称量瓶上均应加上磨口盖，如图6-7所示。

为防汗渍沾污影响称量的准确性，不许用手直接拿取，可将干燥结实的纸条套在称量瓶外，以便夹取。

一般选用低型称量瓶，容量45mL，外径60mm，瓶高30mm。

（5）干燥器 干燥器是一种保持物质干燥的器皿，常用来存放经过恒重的滤膜、滤网及其他需要保持干燥、洁净的物质。它分为上下两层，下层放干燥剂，中间放瓷花板，上层放欲保持干燥的滤膜等，如图6-8所示。

将热物自干燥箱取出后稍待片刻再放入干燥器内，待2～3min后，应稍稍推开盖子，放出热空气再盖好。常以硅胶作为干燥剂，硅胶原为蓝色，受潮后变成红色即失掉吸湿性能，可在120℃烘干受潮的硅胶，待其变蓝后可重复使用。

图6-7 称量瓶

图6-8 干燥器

干燥器规格以其上口直径（mm）划分，有160、210、240、300几种。

（6）吸管 吸管又称移液管，如图6-9所示，它是准确抽取混浊液样液的量器，用于混浊液的抽样。由于抽取的样液还需要精确称量，故采用无分度吸管，如大肚吸管、梨形吸管和一定直径的玻璃管等。它只有一个环形标线，位于吸管上方，属完全流出式，即吸取溶液至标线处，全部流出，如图6-9所示。

规格按标称容量（mL）划分，有5、10、25、50、100几种。

用作精密分析的吸管不允许在烘箱内烘干。

（7）冷凝管 冷凝管是把沸点在150℃以下的液体蒸气冷凝为液体的仪器，用作废清洗液的回收等。因回收时冷凝管不易直立，故采用直形固定管冷凝管，如图6-10所示。

规格以外套管的有效冷凝长度（mm）表示，有200、300、400、500、600、800等规格。由于直形固定管冷凝管冷凝效率不高，应自下而上不断注入冷却水。

（8）离心管 离心管如图6-11所示，可离心分离溶液和沉淀。用于离心脱脂和快速离心沉淀。有刻度的离心机管可以直接读出湿沉淀的体积。规格按容量（mL）有5、10、15、20、25、50几种。

（9）微孔滤膜过滤装置 微孔滤膜过滤装置是对带杂质的混浊液进行抽滤的，其构成如图6-12所示。规格以其容积（mL）来划分，有500、1000、3000、5000几种。

图6-9 吸管

图6-10 冷凝管

图6-11 离心管

图6-12 微孔滤膜过滤装置

1—带刻度的漏斗（或不锈钢漏斗） 2—金属夹 3—通真空泵 4—抽滤瓶 5—耐油橡胶塞 6—漏斗座 7—滤膜支承架 8—滤膜

2.滤膜

（1）性能和质量要求 微孔滤膜是一种多孔性的高分子薄膜，它具有孔径分布均匀、孔隙率高、质地薄、阻力小、滤速快、无介质脱落的特点。图6-13所示为扫描电镜下放大1000倍的滤膜结构。

图6-13 微孔滤膜放大1000倍的结构

适用于机械产品清洁度测定用的专用滤膜，还有易恒重、干燥精度高、过滤120号溶剂油不产生负值、操作方便等特点，优于常用的微孔滤膜。

微孔滤膜采用硝酸纤维素、醋酸纤维素、溶剂、不良溶剂添加剂、沉淀剂、扩孔剂和稳定剂等配成均匀溶液，采用流延法，将膜溶液过滤、脱泡，在恒温恒湿房间内的玻璃板上流延成膜液层，经造孔、干燥制成微孔滤膜，再经检测、裁剪、包装、消毒等工序制成。

专用滤膜为白色平整光洁的薄膜。微孔孔径为5_μm，圆膜片直径50mm，质量小于90mg，厚度约150μm，流量400mL/（Vm²·min），气泡点压力39.2kPa（0.4kgf/Vm²），孔隙率为84%，萃取率小于0.4%，干燥精度0.4mg，灯检无针孔、半透明点、水迹、条纹和明显异物。夹在滤器中过滤低于65℃的120号溶剂油不出现损坏，化学稳定性好，在120号溶剂油、天然油类、石油、四氯化碳、苯、甲苯、乙醚、甘油、硼酸、质量分数为5%的醋酸、氢氟酸中浸泡1～3天（25℃）无变化。

常用的微孔滤膜孔径（_μm）规格有0.15、0.22、0.3、0.45、0.65、0.8、1、2、3、5、8等。

用于显微镜计数法的带有方格子的滤膜，其方格尺寸为3.08mm×3.08mm，线条应清晰平直，使用时不需恒重，使用要求与专用膜基本相同。

（2）滤膜性能测试方法

1）尺寸。圆膜片的直径尺寸，可用1/20卡尺测定，直径公差±1mm。

2）质量。用万分之一天平称量。

3）厚度。用0.01mm的测厚仪或千分尺，在膜片上测四个点的厚度，其分布为：中心点、等边距离的三个点，计算四个测量数的平均值。厚度应在100～150μm范围内。

4）泡点压力。按HY/T053—2001《微孔滤膜》的定义，泡点压力是第一个气泡出现并随之出现连续气泡时的临界压力。测量方法按照HY/T 039—1995《微孔滤膜孔性能测定方法》，如图6-14装置中，将经浸润处理（亲水性材料的膜用水，疏水材质用乙醇等表面张力小的有机试剂浸润5min）过的膜片置入测试池，旋紧。升压至气泡显示计中出现第一个气泡并连续出泡时立即停止升压，读取此时的压力值，即为泡点压力。

图6-14 微孔孔径测定装置

a）圆形薄片膜 b）U形膜 1—氮气瓶 2—气体调节阀 3—压力表 4—快速插头 5—U形膜样品 6—无水乙醇 7—透明恒温水浴装置 8—量筒

5）通量。通量是在一定的温度和压力（一般为负压）下，单位时间内透过单位面积滤膜的液量。测定方法是将湿润的ϕ47mm膜片装在过滤器上（可采用图6-15所示装置），使过滤器产生0.09MPa的负压，测出透过50mL纯净水（或蒸馏水）所需时间t，根据水温不同，由标准HY/T053—2001《微孔滤膜》中附录查出校正因子F_TC值，通量的计算式为

式中 q_v——通量，单位为mL/（Vm³·min）；

t——时间，单位为s；

11.3——膜片的有效过滤面积，单位为Vm³；

F_TC——温度校正因子。

图6-15 水流量测定装置

6）微孔最大孔径。最大孔径的测定是根据H.BeVhhold泡点压力法计算的。其原理是气体要通过已充满液体的毛细管，必须具备一定压力以克服毛细管内的液体和界面之间的表面张力。如果所用的液体与膜是完全浸润的，假设膜孔形为圆筒状，则孔径的计算式为

式中 r——孔的半径，单位为μm；

σ——液体表面张力，单位为N/mm；

p——操作压力，单位为Pa。

7）平均孔径测定。采用HY/T039—1995《微孔滤膜孔性能测定方法》中8.2的规定方法，通过在给定的时间和恒定的压力下测定渗透过膜的流体体积来计算，根据Hagen-poi-seuille公式，膜孔半径为

式中 r——膜孔半径，单位为μm；

L——膜厚度，单位为μm；

A——膜有效面积，单位为Vm²；

Q——流出物通量，单位为mL/s；

η——流体的黏度，单位为Pa·s；

P_r——膜的孔隙率，（计算见后面）；

p——操作压力，单位为Pa。

8）孔径分布测定。孔径分布采用泡点压力法与液体渗透法相结合进行测定。其原理是：一定压力只能打开一定大小的孔，即，在最小压力下，膜上最大的孔开始渗透而较小的孔是不可渗透的，此时最先通过液体的应是那些最大孔的，随着压力增加，较小的孔开始渗透并且渗透过膜的流体是大孔和小孔通量的叠加，最后当膜上所有的孔全部打开后，再升高压力，则使渗透量成比例增加，此时压力与渗透量的关系曲线则由S形变为直线。具体测定方法是将浸润10min的膜试样放置测试池中，排除气泡，旋紧螺盖，升压至第一气泡出现，并连续出泡，记录此时的泡压值。继续并缓慢升压，至水（或气）出现后，记录在不同压力下水（或气）的体积流量。压力间隔取值应相同，在靠近泡点压力时的间隔应尽可能小。根据实验中流量（J）随压力（p）的变化绘出J-p曲线，该曲线应为S形。根据绘制的S形曲线计算并绘出孔径分布曲线。

9）孔隙率。孔隙率的测定采用HY/T039—1995《微孔滤膜孔性能测定方法》中8.4的规定方法，第一种方法是通过称量膜在干、湿状态下的质量求孔隙率，P_r干表示。

式中 P_r干——干隙孔隙率；

m₁——湿膜质量，单位为g；

m₂——干膜质量，单位为g；

ρH₂O——水的密度，单位为g/Vm³；

V——膜的表观体积，单位为Vm³。

另一种方法是根据膜的表观密度和膜材料的密度求孔隙率，计算公式为

式中 P_r——膜的孔隙率；

ρ_f——膜的表观密度，单位为g/Vm³；

ρ_p——膜材料密度，单位为g/Vm³；

其中ρ_f用质量法测定，其式为

ρf=mf/V

式中 m_f——有孔干膜质量，单位为g；

V——膜体积。

ρ可由手册查出或通过实验测定，公式为

p

ρp=m_P/V

式中 m_p——无孔干膜质量，单位为g；

V——膜体积。

ρ_p^通过实验测定。将膜的材料溶解于纯溶剂中，浇注成膜（使P_r=0%），即可看成“无孔膜”。算作为材料密度。

孔隙率测定是将膜试样用皮带冲冲成所需要的大小（直径8～16mm），用千分尺量厚度，浸入精制水（乙醇）中。用万分之一的分析天平称取湿、干态膜质量。将浸泡的膜样取出，用精密滤纸揩（吸）去表面水后，即行称量，此为湿膜质量（处理和称量过程最好在恒温室中进行），置于烘箱，在（114±2）℃恒温3h，取出放入干燥器内，冷却后称量，然后再放入烘箱在同样温度下恒温2.5h，称量并恒重，即为干膜质量。最后根据公式（6-4）计算P_r干。

另一方法是用质量法制取干膜，称量，用千分尺测定膜厚度，计算出膜的表观密度ρ_f，用上面所述方法求出膜材料密度ρ_p，根据式（6-5）计算P_r。

P_r干略大于P_r，应取P_r值作为孔隙率测定值。P_r干仅为参考数据。

10）萃取率。萃取率为滤膜浸入洁净的120号溶剂油后的失重百分率。将滤膜在（90±5）℃下烘30min，在干燥器内冷却30min，称得恒重质量，然后放入经0.45μm滤膜过滤的120号溶剂油中浸泡24h，再以同样条件烘干，冷却称量，直至质量无变化或变化极小时为止，并按下式计算。一般萃取率应小于0.04%。

η=（m₁-m₂）/m₁×100%（6-6）

式中 _η——滤膜萃取率；

m₁——浸入溶剂油前滤膜恒重质量，单位为mg；

m₂——浸入溶剂油后滤膜恒重质量，单位为mg。

（1）干燥精度。干燥精度为滤膜在溶剂油中连续二次浸泡、烘干、冷却后的质量差。

此项测定还可以根据使用要求确定。干燥精度应不大于0.4mg，计算式为

m_G=m_G1^-mG2（6-7）

式中 m_G——干燥精度，单位为mg；

m_G1——滤膜第一次干燥后的质量，单位为mg；

m_G2——滤膜第二次干燥后的质量，单位为mg。

（2）外观。在长×宽×高为500mm×375mm×250mm的玻璃制的长方体形检视箱内，安装两盏15W荧光灯，在500mm×375mm的箱面内开有160mm×160mm的中孔，其余表面均贴有黑纸，将滤膜置于透光的中孔上进行灯检。滤膜不得有针孔、半透明点、水迹、条纹和明显异物。

3.滤网

（1）性能 滤网是用很细的金属丝编制成的方格状的金属网。与滤膜比较，因滤材强度高，可承受较大压力，还具有孔隙均匀、孔径较大、过滤速度高、易恒重的优点，故常用于粗滤。铜丝滤网因易锈蚀，故常采用不锈钢丝滤网。

（2）规格 粗滤常采用网号为200目/in（1in=0.0254m）或400目/in的滤网，其孔径、线径见GB/T5330—2003《工业用金属丝编织方孔筛网》。

（3）性能测试方法

1）有效面积系数。用40～100倍显微镜测定方格式滤网孔隙尺寸ω（μm）和金属线径d（μm），并按下式计算有效面积系数。

2）过油能力。用运动黏度8×10^-6m²/s、油温80℃的全损耗系统用油L-AN10通过滤网，测定1min内通过滤网的油量或按下式计算。

Q=KA（6-9）

式中 Q——过油能力，单位为L/min；

K——过油能力系数，单位为L/Vm²；

A——有效面积系数，单位为%。

3）过滤效率。用图6-16装置测定，将10kg试验用油注入油箱4内，将规定面积的滤网洗干净后放入（105±5）℃的干燥箱中恒重，将20g固体粒子（应符合GB/T2481.1—1998《固结磨具用磨料粒度组成的检测和标记第1部分：粗磨粒F4～F220》和GB 2479—2008《普通磨料白刚玉》的规定）在同样工况下恒重，精度为0.1g。把滤网置于试验滤清器3内。开启三通接头2，使U形压力计1充满试验用油，开动搅拌器搅拌1min，起动油泵7，并同时将20g固体粒子均匀地加入油箱4内的油中，使油及固体粒子全部流入滤清器，再用洁净试验用油冲洗油箱4和试验滤清器3内壁，使其通过滤网，反复冲洗三次。然后将滤网取出烘干称重，直至连续两次质量差不超过0.1g为止，按下式计算过滤效率：

式中 _η——过滤效率；

G₀——加入的固体粒子质量，单位为g；

G——滤网增量值，单位为g。

图6-16 滤清器原始滤清效率试验装置

1—U形压力计 2—三通接头 3—试验滤清器 4—油箱 5—三通阀 6—量筒 7—油泵

4.清洗液

用于测定及分析清洁度的清洗液有许多种，目前国内外常用的有溶剂油、航空洗涤汽油、三氯乙烯、质量分数为95%的乙醇、无水乙醇、异丙醇、蒸馏水、脱矿质水和不含固体微粒的液体洗涤剂等。

使用时可根据清洁度测定方法和分析方法的要求，按其去污力、对被清洗件有无腐蚀锈蚀作用、对人体是否有害、是否易燃易爆、是否与滤膜起化学反应、能否回收、杂质的含量、价格等因素来选择。

（1）常用的清洗液

1）120号溶剂油。按SH 0004—1990《橡胶工业用溶剂油》的规定，120号溶剂油为无色、透明、易挥发、易燃的液体，有刺激性气味；是石油的直馏馏分或催化重整抽余油所得的橡胶工业用溶剂油，不含四乙基铅，因此无色；初馏点为80℃，高于70号（60℃）、90号（60℃）、190号（40℃），无毒，使用时较安全。它在常用的清洗液中去污力最强、无油渍、无悬浮物和沉淀物等机械杂质，与滤膜不起化学反应。可用蒸馏法进行废溶剂油的回收，是国内使用最广的一种清洗液。

由于120号溶剂油是橡胶的有机溶剂，故不能用于洗涤橡胶件。使用场所空气中油气的质量浓度不得超过0.3mg/L。120号溶剂油对皮肤有腐蚀作用。

2）三氯乙烯。示性式C₂HCl₃，为无色易流动液体，有特殊气味，味甜，易挥发，不易燃烧，去污能力强，是用来对杂质进行色谱分析的标准物质，为国外机械、液压行业进行清洁度测定时推荐使用的清洗液。

三氯乙烯在潮气存在下逐渐分解，呈酸性，有毒。与国内生产的专用滤膜接触可膨胀或变形。含有质量分数为0.01%的不挥发杂质，价格较贵。

3）三氯甲烷。按GB/T682—2002《化学试剂三氯甲烷》的规定。分子式为CHCl₃，是具有强折光性的无色透明液体，有特殊气味，味甜，易挥发，不易燃。在做清洁度杂质分析时是色谱分析的标准物质和紫外线光谱分析用溶剂，因此是国外内燃机行业推荐使用的清洗液。三氯甲烷有毒，有麻醉作用，遇阳光、空气中的氧，逐渐分解并产生光气，需加稳定剂，故在国内机械行业中很少使用。

4）95%（质量分数，下同）乙醇。按GB/T679—2002《化学试剂乙醇（95%）》的规定。示性式为CH₃CH₂OH，为无色透明、易挥发、易燃液体，能与水、三氯甲烷相混合，易吸水，因此不能用来清洗金属零件，但常用于橡胶塑料件的清洗，无毒。含不挥发杂质0.002%。

5）异丙醇。示性式（CH₃）2CHOH，为无色澄明液体，能与水、醇、醚相混溶，因此可用于去除洗涤容器残留的水分、醇和醚。它是色谱分析标准物质，为测定钡、钙、镁、镍、钾、钠和锶等的试剂，是测定液压油清洁度的ISO推荐使用的清洗液。异丙醇蒸气与空气能形成爆炸性混合物，容许极限2.8%（体积），有毒，含不挥发杂质0.004%。

6）四氯化碳。分子式CCl₄，为无色透明，不燃烧的质重液体，有特殊气味，不溶于水，能与醇、醚、苯相混溶。常用于电子工业的清洗剂。有毒，含不挥发杂质0.001%。

7）航空洗涤汽油。按SH0114—1992《航空洗涤汽油》的规定。为无色、透明、易挥发、易燃液体，有刺激性气味。它是从天然原油制得的直馏轻汽油，不含裂化馏分和四乙基铅，故无颜色；无悬浮和沉降的机械杂质，去污能力强，适于小型精密机件的洗涤，但初馏点仅40℃，不宜大量使用。空气中油质量气浓度不得超过0.3mg/L，否则易爆。

8）蒸馏水和脱矿质水。常用来清洗玻璃器皿和仪器，是一种廉价的清洗液。

9）不含固体微粒的液体洗涤剂。不燃不爆，毒性小，对油溶性污物及水溶性污物均有较强去污能力，常用于洗涤包在杂质微粒表面的油脂和污物。

10）化油器式发动机的燃料汽油。内含四乙基铅，有明显颜色，又加有抗爆剂和抗氧防胶剂，虽有较好的去污能力，但也不宜作为清洗液。

煤油去油渍能力差又易吸潮，用其清洗后的金属零件易锈蚀，故很少用作清洗液。

（2）清洗液的使用

1）过滤。为保证清洁度的测定和分析精度，清洗液在使用前必须严格过滤。但应注意过滤清洗液的滤膜孔隙应为清洁度测定滤膜孔隙的1/10以下，如过滤混浊液采用5_μm的滤膜，则过滤清洗液应采用0.5μm以下滤膜，ISO推荐采用0.45μm。国内液压、汽车，内燃机行业也采用0.45μm滤膜过滤清洗液。

2）保管。使用时，用多少从危险品库领多少，用后应及时送回危险品库。使用前先过滤，过滤后的清洗液应置于洁净的玻璃容器内，盖好盖，并放在有可靠遮盖、室温较低、通风、阳光照射不到、无火源的地方。不可放在密闭的房间内。遇光能分解的清洗液应置于带色的容器内保存。

3）回收。倒掉用过的清洗液会污染环境，随便放置又不安全，而且也造成浪费，可采用分离蒸馏法进行废液的回收，以重复使用清洗液。所谓蒸馏是指将清洗液加热使之沸腾，冷却所产生的蒸气使之恢复为液体状态的操作。挥发性的物质在一定的压力下，具有一定的沸点，因而可以利用不同液体的沸点之差，从混合液体中分离、精制各种沸点不同的液体，这种方法为分离蒸馏法，装置如图6-17所示。(www.daowen.com)

操作注意事项：

1）所用的仪器应当事先洗涤干净。

2）蒸馏釜应采用不锈钢制作，以确保安全。

图6-17 废清洗液回收装置

1—不锈钢蒸馏釜 2—温度计 3—冷凝管 4—接管 5—烧瓶 6—电热板 7—调压器

3）废清洗液装于蒸馏釜中不得超过容积的2/3，并加入适量碎的干燥焙烧陶瓷板或轻石之类的东西以防迸沸。

4）温度计的汞球部分应该比蒸馏釜支管口略低一点。

5）各接口处应用胶棉液密封，以防止蒸气泄漏。

6）冷却水应自下而上通入直流式冷凝管，注意不要断水。

7）加热温度可按表6-1选取，一般来说，以高于所蒸馏的液体沸点20～30℃为宜，超过这一温度不仅馏出速度快，而且馏出液也可能不纯。

表6-1 常用清洗液蒸馏温度

8）在主馏分的馏出过程中，注意使温度保持在该物质的沸程内进行蒸馏。当主馏分蒸馏完毕时，温度计的指示温度就上升，这时要停止蒸馏或者再换一个接收器接收后馏分，直到蒸馏釜内无蒸气为止。

9）收集经馏分的清洗液，如果蒸馏出来的溶液混浊或有水分存在，应先脱水再用0.45μm滤膜过滤。

10）就不同沸点的混合液体来说，各成分并不仅限于在各自的沸点被蒸馏出来，一定要分别接收初馏液（在沸点以下所馏出的部分）、主馏液和后馏液（在沸点以上所馏出的部分或残留液），可舍弃不需要的初馏液和后馏液。

11）回收过程应在通风处进行，周围严禁有明火。

图6-18 电子分析天平

5.电子分析天平

分析天平是进行质量分析的重要仪器，它种类较多，由于进行清洁度测定需要的分度值一般为0.1mg或0.01mg，最大载质量不超过1kg。目前使用较多的是电子分析天平，如图6-18所示。它具有测量方便、精度高的特点，具有全自动故障检测、外置砝码、自动校准、全部线性四点校准、超载保护等多种应用程序。

（1）操作前的准备 拆箱后，除去一切包装，取出风罩内风罩位置上的缓冲海绵，装好秤盘。将天平置于稳定的工作台上，避免振动、阳光照射和气流。工作环境温度：Ⅰ级天平为（20±2.5）℃，其温度波动不大于1℃/h；Ⅱ级天平为（20±7.5）℃，其温度波动不大于5℃/h。相对湿度：Ⅰ级天平50%～75%；Ⅱ级天平50%～80%。工作电压为：220V、50Hz。

（2）调整天平

1）调水平。使用电子分析天平前用两个底脚螺钉调正水准器。气泡在水准器正中央即为水平。

2）调零点。即使微量标尺上的“0”点与游标（光屏）刻线完全重合。对于较大的零点调整，可移动横梁上左右平衡螺钉的位置。对于较小的零点调整，即微量标尺“0”点与游标（光屏）刻线相距3格以内，可转动底板下面的拨杆。

3）调光。调射影颜色，若灯光射影显示骚扰的颜色，明暗不一，可转动和移动聚光镜的位置。调射影不正，如光学投影上的刻度偏上或偏下，可移动一次反射镜的角度来调整。调射影明晰性，如光学投影上的射影不清晰或重线，可调放大镜的距离。

4）调感量。用重心螺钉调感量，重心螺钉向上移动时感量增大。重心螺钉向下移动时感量减小。没有一定经验的人，不要随意自行调整感量。

5）调秤盘。当电子分析天平停止使用时，秤盘应正好与下面的托盘轻微接触，如托盘太高或太低，可将托盘拨下，调整托盘螺钉的长短使其摩擦适度。

（3）具体的操作 在使用前观察水准器，如水泡偏移，需调节水平调节脚，使水泡位于水准器中心。天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择只需按相应的按键。

（4）注意事项

1）天平室要保持高度清洁，清扫天平室时，只能用带潮气的布擦拭，决不能用湿透的拖把拖地。潮湿物品切勿带入室内，以免增加湿度。

2）应随时清洁天平外部，至少一周清洁一次。一般可用软毛刷，绒布或麂皮拂去天平上的灰尘，清洁时注意不得用手直接接触天平零件，以免水分遗留在零件上引起金属氧化和量变。因此应戴细纱手套或极薄的胶皮手套，并顺其金属光面条纹进行，以免零件光洁度受损。为避免有害物质的存留，在每次称量完毕后，应立即清洁底座。横梁上之玛瑙刀口的工作棱边应保持高度清洁，常使用麂皮顺其棱边前后滑动，用慢速清洁，中刀承和边刀垫的玛瑙平面及各部的玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛刷和麂皮清洁后，再用20～30倍放大镜观察是否仍有细小物质的存在。

3）在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差的检定合格证书，以便衡量时获得准确的必要数据。

4）天平玻璃框内需放防潮剂，最好用变色硅胶，并注意更换。

5）搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。远距离搬动还要包装好。箱外应标志方向和易损符号，并注有精密仪器切勿倒置等字样。

图6-19 显微镜

6.显微镜

显微镜是计数法测定清洁度的常用仪器。可选用透射照明的投影生物显微镜，如图6-19所示，或选用反射照明的金相显微镜，还可选用既有反射照明又有透射照明的台式投影仪。

（1）操作 以广泛使用的投影生物显微镜为例。将需要观察的微干标本放在工作台上用卡夹住，将各倍率物镜顺序装于物镜转换器上，投影屏通过紧圈紧固在镜架上。接通电源将透射光源调节到正常位置，以便获得明场照明。将标本移至工作台中央，先用10×物镜观察（此时换上单片透镜的聚光镜），旋转微调手轮，使微调处于中间位置，再转动粗调手轮，将工作台上升到能见到标本影形，转动微调手轮即可得到清楚的物象。选择光度可转动聚光镜架手轮，使聚光镜上升或下降。转动工作台上纵向或横向移动手轮，可使工作台同标本前后或左右方向移动。将所需观察的物体移至视场中心观察，然后可转换高倍物镜或油浸物镜进行观察，只需再转动微调手轮即可得到清晰物象。

（2）标定 采用物镜测微尺及目镜测微网，测定微粒的长度、直径或在一定的面积中测定粒子数，用物镜测微尺进行长度的标定，将测微网置于目镜筒内，先调节接目镜，使测微网图形清晰可见。选好适用的放大倍数，将物链测微尺置于镜台上，仔细调节显微镜工作距离，找到测微尺的刻度，其每一小格为0.01mm，即10μm。移动工作台，使物镜测微尺某一刻线与矩形测微网的一端相重合，观察另一端，数出测微网两端线之间共占物镜测微尺几个方格，即可求得在该放大倍数下测微网格所代表的尺寸，注意，不同的放大倍数网格所代表的尺寸是不同的。

（3）保养 显微镜要放置在阴凉，干燥，无灰尘、无酸碱和无蒸气的地方，不用时用罩子罩好。所有镜头均经校验，不得自行拆开，镜面上的污秽可用脱脂棉稍蘸二甲苯轻轻揩拭，如用酒精，则要注意不要让酒精渗入物镜内部，以防酒精溶解透镜胶。镜面上的灰尘可用吹风球吹去，或用干净擦镜纸轻轻拭去，清洁机械部分及涂无腐蚀性润滑剂时应特别注意不要碰到光学零件，尤其是物镜。物镜、目镜用后装入镜盒内，100×物镜用后，应立即用软细布或擦镜纸蘸二甲苯将油擦净。

7.干燥箱

远红外快速干燥箱是一种全自动调节的恒温干燥箱，它采用了远红外辐射加热干燥技术，其发热元件为铁铬铝电阻丝和涂有碳化硅的远红外辐射板，使其产生复合波长远红外线，当被加热物体吸收时，直接转变成热能，不需要中间媒介，与电热恒温干燥箱相比具有热效率高、耗电少、干燥质量好的优点。

（1）规格和构造

1）规格。可选用小规格的远红外快速干燥箱，其干燥室尺寸为320mm×380mm×320mm，交流电压220V，功率1.6kW，单相，温度调节范围50～220℃，控温精度±5℃。

2）构造。内外壳都由铁板制成，中间夹衬玻璃丝和石棉板等保温材料，以防散热。顶部装有铁铬铝电阻丝和远红外辐射板。温度自动控制装置的感温棒插入箱内。箱内有供放置试样的工作室，工作室内设有搁板，该板也可抽去以放置较大样品。

（2）使用方法 接好电源并有效接地，取下感温棒塑料护套，将被烘干物置于箱内，旋转控温按钮至所需温度，再接通电源。到指定温度后，开始恒温，到达规定时间后，切断电源，稍待片刻取出。

由于干燥箱是非防爆式，不能用于溶液（尤其是易燃易爆溶液）的蒸发浓缩。箱内有一定的温度梯度，最好把样品放在感温棒附近，箱内应保证清洁。要防止箱内壁涂层或铁锈等混入样品中，在干燥过程中不得再放入其他湿的待干燥物，甚至连干燥样品的性能也应该加以注意。

8.箱式电阻炉

箱式电阻炉用于灰分的测定，是杂质分析中不可缺少的高温设备。

（1）规格和构造 箱式电阻炉最高使用温度为1000℃，常用温度950℃，电源为交流220V，单相，可选用功率为2kW，炉膛尺寸为75mm×100mm×250mm。电炉炉体由铸铁、角钢、薄钢板制成，炉膛用碳化硅制成，炉膛与炉壳之间填砌绝热材料。发热元件制成螺旋形后盘绕于炉膛壁之中。炉门有压锤，向下开后可代替工作台，关闭时无缝隙。炉外的控制器由温度测量、温度调节控制器、电炉电源装置组成。

（2）安装和使用 电炉平放在室内平整地面上，不需要特殊安装，室内不准有爆炸性气体，将热电偶插入炉膛中央，注意正负极；按要求连接电源线、电炉线、热电偶线及外接电阻，外接电阻包括热电偶电阻、补偿导线电阻或连接导线电阻；电炉和控制器外壳均需可靠接地。旋转指示仪下端中间螺钉，调整机械零点。检查接线，将温度指示仪的设定指针调至所需工作温度，把试样移入炉内，接通电源，按下控制电源开关，使炉温徐徐上升至设定温度。

当电炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须烘炉，烘炉时间由室温至200℃为4h，200～600℃为4h。使用时炉温不得超过最高温度。

9.真空泵

真空泵是用来抽除密封容器的气体，对样液进行真空抽滤。

（1）性能和工作原理 一般选用旋片式真空泵，其抽气速率为0.5L/s或1L/s，极限分压力不大于0.067Pa，电动机电源为交流220V，0.18kW或0.25kW，转速为1400r/min。

旋片式真空泵系双级高速直联结构，由偏心装在定子腔内的转子带动转子槽内的两旋片旋转，旋片借离心力和旋片弹簧力紧贴缸壁，把进排气口分隔开来，并使进气腔容积周期性地扩大而吸气，排气腔容积周期性地缩小而压缩气体，借压缩气体的压力和油压推开排气阀排气，从而获得真空。所谓双级是由两个单级串联而成。

（2）安装和使用 真空泵应安装在干燥、通风和清洁的场所，只要安放平稳即可。接电源时注意电动机旋向，从风扇一端看叶轮应为顺时针转。

用一根橡胶管的一端与抽滤瓶抽气嘴相连，用另一根橡胶管的一端与真空泵进气口相连，用一管接头将两根管子串起来，在管接头上打一螺孔与气路相通，并配上合适的螺钉，用卡箍卡好以调整真空度。

查看油位，以停泵时油在油标中心为宜，在抽滤瓶口上装插有真空表的橡胶塞。开动真空泵，调节卡箍上的小螺钉，使真空度达到规定要求，即可投入使用。

10.空气压缩机

空气压缩机可将自由状态的气体压缩至具有686kPa（7kgf/Vm²）表压力的压缩气体。压缩气体用作压力清洗的气源。

（1）规格 因常在不同地点进行压力清洗，故选用手提便携式，额定排气压力686kPa（7kgf/Vm²），最高排气压力980kPa（10kgf/Vm²），排气量0.03m³/min，轴功率0.36kW。电动机电源为交流220V，转速1400r/min。

图6-20 压力冲洗系统

1—空压机 2、3、5—连接软管 4—压力表 6—喷枪 7—可更换的喷头 8—贮液罐 9—清洗液 10—空气过滤器

（2）注意事项 空气压缩机应置于空气流通的清洁阴凉处，不要在高温、空气污浊、含尘多的环境下工作。开动前，加注润滑油至油线位置，打开气门开关即可接电，使压缩机旋向与箭头指示方向相同。空转30min后如无故障，逐渐关闭气门开关，气压不断升高，直至额定压力。在全负荷运转中检查机器是否正常，如检查有无油温升高、漏气、漏油及压力变动，应校验安全阀，一切正常后，即可正式使用。润滑油符合GB12691—1990《空气压缩机油》，夏季用L-DAB150压缩机油，冬季用L-DAB100压缩机油，一般使用500h左右须更换新油，并清洗油底壳。空气滤清器在正常情况下，使用250h后清洗一次。

由空气压缩机等组成的压力冲洗系统，其构造如图6-20所示。

应特别注意空气过滤器的过滤精度，以免污染清洗液，影响测定精度。压力范围应接近并不大于被测件的工作系统压力。

11.超声波清洗器

（1）原理 超声波清洗器利用强烈超声振动，以清洗液作为介质，使液体发生空化现象，从而产生强大机械力，将机械零件所粘附的机械杂质、油垢等除掉，同时，由于超声振动加速了清洗液的乳化和增溶作用，使杂质更易脱落。特别适于清洗结构复杂的精密零件。

在测定清洁度中，同人工清洗相比，超声波清洗不仅速度快、劳动强度低，而且清洗效果与随机因素无关，清洗结果的重复性、再现性好，因此常用于清洁度测定中的清洗。由于超声作用具有强烈的搅拌作用，超声波清洗器还可用于对液体的搅拌，具有搅拌精度高、搅拌时间短的优点。当搅拌量大时，可直接在超声清洗槽内进行；若搅拌量较小，被清洗件可用薄壁容器盛装并置于盛有清水的超声清洗槽内进行搅拌。

图6-21 超声波清洗装置

（2）构造 超声波清洗装置如图6-21所示，主要由超声波换能器、清洗槽及发生器三部分组成，此外还附有清洗液循环装置（如泵、过滤器、加热器等）以及被清洗件的传送装置。

1）超声波换能器。超声波换能器是超声波清洗装置的关键部分。其作用是将电气振荡转换成弹性机械振动（超声振动）。

2）超声波清洗槽。超声波清洗槽类似一个容器，内盛清洗液及被洗件。一般情况下，换能器直接连接于清洗槽的底部，将清洗槽作为超声振动辐射板。

3）超声波发生器。超声波发生器是换能器的功率源，硅可控管式超声波发生器由于体积小、效率高、操作简单而受到广泛重视。对于大型件的清洗或者大型的清洗槽，常采用大功率发生器或由几个小功率发生器组合使用。

（3）有关的工艺因素

1）清洗液的选择。选用合适的清洗液，有利于改善超声清洗的效果，由于超声清洗的机理主要是空化作用，所以要选择合适的清洗液，除了依据制件本身的材料、油垢或机械杂质的主要成分外，还应考虑选择黏度小、表面张力小的清洗液，以利于空化。在清洗质量要求严格的情况下，常常采用几种不同的清洗液，分槽或依次进行超声清洗。

2）超声波清洗方式。最常见的是槽内浸洗，换能器产生的超声振动由洗槽底辐射到清洗液内，适于中小件。对于尺寸和质量都比较大的可采用局部清洗，一次洗一个局部。对于油脂特稠、特厚的制件常在加热浸洗或高温喷洗后，再用超声多步清洗法。对于形状过分复杂的可采用高频率清洗。

3）超声波频率。引入清洗液的超声振动频率对于空化作用影响很大。

高频超声波清洗有如精制的小刷，具有较强的穿刺力，污染物经高频振荡很快就松动了。低频超声波清洗有如粗大的扫把，能做强力而大面积的清洗。

一般采用20kHz左右的频率，在此频率下易于产生空化作用，清洗效果较为明显。但对于表面粗糙度低、具有较小直径的孔或狭缝的零件，宜用波长较短、能量集中的高频超声波清洗，有时频率可达800kHz左右。

4）超声波的功率密度。为了提高超声波清洗效率，常采用较高的功率密度。但功率密度太高会由于空化作用太强而侵蚀零件表面（即空化腐蚀），使零件受损，这对有镀层及铝合金零件尤为突出。

对于油污严重、形状复杂、有深孔不通孔的零件，要求清洗槽深，清洗液黏度较大，并选用较大的功率密度。高频超声波清洗的功率密度较大。以水或酒精等清洗时，功率密度可以取小些。

5）清洗液的温度。温度升高有利于空化，但超过一定温度却由于蒸气压也相应增加而使空化作用降低。一般水溶剂在45℃左右，三氯乙烯在75℃左右，水则为60℃左右。对于易挥发，易燃的清洗液，温度不宜过高。

6）清洗时间。超声清洗的效果和质量与时间有关，油污严重、形状复杂的时间宜长一些，表面粗糙度低、有镀层和铝合金零件，时间则不宜过长。

不能将零件压在超声振动的辐射面上，以防辐射面不能发生预期的振动，应采用专用工具悬挂于清洗槽内并尽量接近辐射面。须将重点清洗部位对准超声波源。应考虑清洗下来的污染物能顺利地排出。要便于清洗液在清洗槽内对流，补液速度不宜太快。

对不通孔的清洗必须一直保持孔内充满清洗液，才能取得显著效果。

有些零件应先退磁，否则残存的铁屑不易清除。

7）超声波清洗质量检查。同其他清洗方法一样，主要检查清洗后零件表面的污垢残留物。

12.电动搅拌机

为使混浊液中的杂质分布均匀，常采用电动搅拌机进行搅拌，以保证用规定方法抽取的样液具有代表性。

（1）规格、构造 当混浊液在3～8L以内时，可选用调速范围为200～4000r/min、电源电压为交流220V、90W的电动搅拌机。

该电动搅拌机由机座、电动机、调速器三部分组成。电动机主轴配有搅拌机卡头，以卡住带有各式叶轮的搅拌棒。

（2）使用方法及注意事项 先将电源线接好，并可靠接地。容器准备就绪后，用卡头将带叶轮的搅拌棒卡好，并按需要前后、上下调节叶轮位置，用手转动搅拌棒，观察叶轮是否碰撞容器内壁。接通电源，根据需要扭动调速旋钮慢慢升速到规定转速，开始计时，达到规定搅拌时间后，将调速旋钮拨回零位。

由于该电动搅拌机所用电动机为串励式电动机，空载时转速快，负载越大转速越慢，故不适用于过粘的胶浓液。不能长时间超载使用。

搅拌易燃油液时，应在通风良好的环境中进行，以防电动机电刷产生火花引起火灾。应定期检查电刷磨损情况，调整电刷压力，磨损过度的应及时调换。

13.离心沉淀机

离心沉淀机以离心方式使混浊液内的杂质微粒沉淀，可使带脂类物质的混浊液脱脂。有时为加速过滤速度将混浊液进行离心沉淀后再进行过滤。

（1）规格、构造 离心沉淀机型式为四罐、水平式，容量有4管×250g、28管×15g。最高转速4000r/min，最大相对离心力3790g。电动机为交流220V、50Hz、650W，最大电流6.5A。

电动机、离心盘、罐架及离心罐均置于机体内部，使用时必须把机盖盖妥，以保证安全。离心罐用不锈钢制成，耐蚀性好。电源开关、调速手柄、转速表、定时计均设置在机体的上部，便于操纵。

（2）注意事项 按需要选用离心罐，装混浊液前按规定方法进行清洗。运转前调整盛器及混浊液使其质量达到平衡，要求液体和盛器相对质量误差不大于1g。并检查四个离心罐是否与离心盘的钩子配合适宜，然后盖好机盖，准备运转。接通电源，根据离心方向，拨好定时钟再将调速手柄拨至第一挡，略停片刻待转速表指针稳定后再一挡一挡开上去，直至达到所需的转速。运转至规定时间后，定时钟能自动断电停车，但因惯性作用，约需6min才能完全停止。每次用毕后，应将调速手柄退回到“零位”，否则下次使用时，电源将是不通的。

离心沉淀机应安放在平坦结实的地面上，不允许倾斜。清洁时，需防止液体渗入电动机和电气元件。严禁将小离心罐装入大罐架内使用，否则将造成严重事故。

14.加压旋转器

加压旋转器（又名润滑脂有害粒子测定器）用来粗略测定杂质微粒的硬度，并通过硬度来估量有害粒子的成分。

（1）构造 如图6-22所示，用三个螺栓将上壳体2固定在壳体7上，中间装有安装试验片的上夹具13和平面轴承14，上壳体2边缘开有一条横向长槽，保证固定在上夹具13上的螺钉可以旋转移动30°，为使上夹具13旋转时灵活轻快，在上夹具13与上壳体2间装有一个平面轴承14。壳体7上开有两条键槽，供安装试验片的下夹具12在壳体7内上下滑动。壳体7底部车有梯形内螺纹，内装压缩弹簧11和弹簧座8，壳体7侧下部有一条纵向直槽，固定在弹簧座8上的指针10可在槽内上下移动，保证弹簧受压时不至转动。负荷螺钉9固定在底座内，螺杆部分为梯形螺纹，顶部车有内球面，装有ϕ10mm滚珠及弹簧下座，当调节弹簧压力时可以减少阻力。弹簧11为螺旋弹簧，可施加1373kPa（14kgf/Vm²）的压力。试验片5用有机玻璃制作，共上下两片，杂质微粒可置于其间。

图6-22 加压旋转器

1—手柄 2—上壳体 3—双头螺栓 4—蝶形螺母 5—试验片 6—平键 7—壳体 8—弹簧座 9—负荷螺钉 10—指针 11—弹簧 12—下夹具 13—上夹具 14—平面轴承

（2）使用方法 将试样放在仪器中两片洁净的经过抛光的有机玻璃试片平面之间，调节弹簧使试验片间产生规定的压力，并使两片间做30°的旋转，然后卸下试片，观察划痕。

15.液压油污染度测定仪

适用于石油基液压油（包括润滑油）污染度的测定。可在现场进行，具有体积小、便携、抽滤不需要动力的优点。

（1）构造 由100×双物镜显微镜、微孔滤膜过滤装置、手动抽气筒、滤膜及各种容器等组成。100×显微镜的两个物镜，一个用来观测标准样片，按NAS1638《液压系统零件的清洁度标准》（美国标准）中5～8级制备的8块标准污染样片，依次装在一个转盘上，轻轻拨动转盘，8个样片就可一个个清晰成像，另一个物镜用来观察带有杂质微粒的滤膜。

单独的目镜分成两个半圆，左半为滤膜的成像，右半为标准样片，以便于比较。

显微镜电压为交流100V，直流6V。过滤装置中抽滤瓶为50mL，漏斗为100mL。用手动抽气筒进行抽滤。滤膜孔隙为1.2μm，直径为25mm。

（2）注意事项 由于清洗液是易挥发易燃液体，操作时应注意室内通风和防火。测定应尽可能在干净的环境中进行。手动抽气筒不要吸入液压油和清洗液，以免污染。

16.自动颗粒计数器

自动颗粒计数器用于自动检测油液中固体颗粒的大小和数量，广泛应用于航空航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域，对液压油、润滑油、变压器油（绝缘油）、汽轮机油（透平油）、齿轮油、发动机油、航空煤油、水基液压油等油液进行固体颗粒污染度检测，以及对有机液体、聚合物溶液进行不溶性微粒的检测。

与显微镜法和显微镜对比法相比，自动颗粒计数法测定油液的污染度自动化程度非常高，重复性也不错，准确性也因有了一系列的自动颗粒计数器校准而得以保证。自动颗粒计数器主要分为遮光型、光散射型和电阻型，最近又推出滤膜阻尼型和便携式自动颗粒计数器，测量范围可为0.5～900μm。不过目前国际上通用的，唯一纳入国际标准体系的自动颗粒计数方法却只有遮光型自动颗粒计数器。

图6-23 遮光型自动颗粒计数器的工作原理图

遮光型自动颗粒计数器的特点是利用颗粒的遮光特性对油液中的颗粒进行直接检测。其原理如图6-23所示。油液中的悬浮颗粒随油液一同流经一个细小透明通道，一束与油液流动方向垂直，经过精密光学系统调理过的平行激光束照射在透明通道上形成一个窗口。透明通道以及激光束中没有颗粒时，激光接收器将接收到通过窗口的全部激光；而当有颗粒流经遮光窗口时，一部分激光将被颗粒遮挡或因散射、反射等而减少。这样到达激光接收器的激光将减少。激光的衰减量与颗粒的尺寸即处在激光束中颗粒的投影面积成正比。激光接收器收到的激光经过光电转换、信号放大等环节后送入自动颗粒计数器主机进一步处理。

当然，自动颗粒计数器的测定结果也存在着一个准确性的问题，关于这一点，国际上采用了对自动颗粒计数器进行定期校准的方法来加以保证。国内外有关机构和组织所制定的自动颗粒计数器的校准标准如下：

GB/T 18854—2002（ISO 11171—1999，MOD）《液压传动液体自动颗粒计数器的校准》。

GB/T 21540—2008《液压传动液体在线自动颗粒计数系统校准和验证方法》。

GJB 380.3A—2004《航天工作液污染测试第3部分：自动颗粒计数器校准》。

BS 5540-6—1990《液压油内颗粒污染度评定第6部分：颗粒自动计数器校准系统（使用单一尺寸胶乳球）》。

JIS B9932—2003《液压流体动力液体自动颗粒计数器的校准》。

ISO 4402—1991《HydrauliV fluid power—Calibration of liquid automatiV partiVle-Vount in-struments—Method using Air Cleaner Fine Test Dust Vontaminant》。

ISO 11171—2010《HydrauliV fluid power—Calibration of automatiV partiVle Vounters for liq-uids》。

ISO 11943—2000《HydrauliV fluid power—On-line liquid automatiV partiVle-Vounting systems for liquids-Methods of Valibration and validation》。

按照GB/T 18854—2002，校准分为两种：

1）一次校准：用NIST美国国家标准技术研究院提供的标准物质SRM2806进行校准。SRM2806是ISOMTD粉末（国际标准中级试验粉末）在清洁稀释液（Mil-H-5606等）中的颗粒悬浮液，其颗粒尺寸分布由NIST验证。

2）二次校准：用NIST标准物质RM8631粉末制备的颗粒悬浮液进行校准。校准液的制备必须符合GB/T18854—2002的附录F的要求。同时GB/T18854—2002规定，用于检测二次校准悬浮液颗粒分布的颗粒计数器，必须经过一次校准。

17.原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计是一种对杂质微粒进行定量分析的光谱分析仪器。有单光束和双光束型两类，现以单光束型为例说明仪器的结构。

（1）构造 图6-24所示为原子吸收分光光度计结构示意图，由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成。

图6-24 原子吸收分光光度计结构示意图

1）光源。光源为空心阴极灯，能发射待测元素的特征光谱，但比吸收线的宽度窄，因此要求光强度大的放射光源。一般用空心阴极灯。但应注意光源光的调整方式、放电管的稳定性和光轴调整。

2）原子化系统。原子化系统是将待测元素转变成原子蒸气的装置，有火焰原子化法和无火焰原子化法两种。前者是将样液导入高温火焰中，使之变成原子蒸气，包括雾化器和燃烧器；后者则克服了火焰原子化装置的缺点，提高了原子化的效率，包括高温石墨管原子化器和氢化物原子化装置两部分。

3）分光系统。分光系统主要由色散元件、凹面镜和狭缝组成，这样的系统可称为单色器。其作用是将待测元素谱线与邻近谱线分开。

4）检测系统。检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器和指示仪表所组成。检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管做检测器。放大器的作用是将光电倍增管输出的电压信号进行放大。对数变换器的作用是使给出的电压信号变化与样液浓度呈线性关系。指示仪表能将测定值指示出来。

（2）测定前的准备 按照仪器的使用方法将仪器调整到工作状态，要注意如下测定条件：

1）空心阴极灯的种类、工作电流值，测定波长、狭缝宽度。

2）燃气与助燃气的种类、压力、流量。

3）受光检测器的灵敏度。

18.火焰分光光度计

火焰分光光度针和原子吸收分光光度计一样，都是定量测定杂质微粒的一种先进光谱分析仪器。

（1）结构 图6-25为火焰分光光度计结构示意图，可分为三部分：①将待测液变为雾状微粒，送入火焰中汽化、分解、激起发火的雾化发光系统；②选择特定的波长进行分光的分光系统；③测特定光强度的检测系统。

图6-25 火焰分光光度计结构

1）雾化发光系统。该系统的工作方式有两种，一种为将样品用喷雾器雾化，只将细小微粒喷入燃烧器；另一种是直接将样品喷雾到火焰中。它的燃烧器，由于所用气体种类等条件不同，也有各种类型。

2）分光系统和检测系统。其原理和结构与原子吸收分光光度计相同。

（2）测定前的准备 按照仪器使用方法，调节仪器到可工作状态。以下各项是决定其测定元素在一定范围内取得尽量高的精密度的主要条件，即燃气压力、空气与氧的压力、灵敏度、选择开关、测定波长、狭缝宽度、测定元素的最适宜浓度范围。

（3）光强度校准 在某一波长下测定发光的光强度时，要使含有一定浓度测定元素的对照溶液的辉度读数一定，经调整测光系统的灵敏度而校准之后，才能测定样品溶液的辉度。而且通常在同一对照溶液校准的条件下进行同一系列样品的测定。