恩诺·施泰因德贝尔格(Enno Steindlberger)
显微镜研究的目的是判断肉眼看不到或不能充分认识到的材料特性及其成分组合。
在石质文物的自然科学研究进程中所涉及的材料指的是天然石材、砂浆和人造石材。根据不同的检测项目清单会有不同的检测过程和不同的样本尺寸、取样深度和样本处理方法。例如,对于石质文物,研究内容有石材类型、砂浆类型、风化深度、使用的防腐材料、水溶盐聚积、孔隙面积与石材结构的改变。
显微镜研究有三种类型:透明薄片的透射光显微镜(偏振光显微镜)研究、扫描电子显微镜(SEM)观察,以及在观察石材的颜色时借助反光显微镜分析其抛光切片。
切片显微技术
测定石材或砂浆类型
测定天然石材的种类和砂浆类型需要获取具有代表性的大的样品。切片应制成符合要求的尺寸(正常切片、大切片)。
石材和砂浆分类宜参照已有的专业文献描述(例如Adams等,1986; Pichler &Schmitt-Riegraf, 1987) 。
通常,根据光学特性和晶粒形状、解理、排列等情况能确定石材的矿物成分。作为补充或者有疑问的情况下,推荐使用化学分析或X射线分析。
根据区域评估法、计数法或计算机辅助分析法,能定量确定石材矿物成分的比例或孔隙大小。将薄切片染色,能帮助我们更好地区分空洞区和孔隙区。
显微观察经常要回答这个问题:石质材料之间的黏合质量,例如天然石材与灰缝之间的黏合等是否满足要求。显微观察石材时,让人感兴趣的内容是空洞和裂隙、各种材料的原生和次生变化或反应;观察砂浆时,通常关注添加剂(例如引气剂)的作用、分层、成分变化或者与不同涂层、颜料层的结合。
(因风化或添加材料造成的)材料变化
天然石材或砂浆、人造石材表面的可见风化通常已深入内部,但一般情况下表层粉化、裂隙等的严重程度会随深度加深而逐步递减。
为区分健康的与劣化的石材结构,当我们从表层向深处研究石材结构变化时,必须探测至健康的未劣化材料。
显微分析中,石材总体结构的宏观观察很重要,但高分辨率的细微观察亦很重要,尤其是要看到晶粒的连接和风化过程、矿物相转换和重建或其他特征。
为评估使用过的防腐剂的效果,需要研究的内容包括防腐剂黏合度、渗入深度、不同的孔洞填补等。(www.daowen.com)
对于光学显微研究,这里建议使用三种不同的放大等级(根据设备类型而相应调整):①宏观观察(比如按实物尺寸),选用2.5或6.3倍;②中度放大,选用10倍;③细节观察,选用26、 50或63倍。
比较结构特征时,应选用同一种放大比例。
研究结果的文字描述很重要,只有图片几乎没有说服力。为能从专业技术上评估图片,简短的图片解释不可或缺,包括图片大小和相应的比例尺说明、拍摄照片时光学仪器的设置说明(单偏光,交叉的偏光)。
下文列举了显微研究中所需的说明信息,包括样本鉴定、样本准备处理和最终的显微研究:
·研究地点、项目名称、样本和切片编号;
·材质和样本类型(石材、砂浆、岩芯、岩片等);
·需要研究的问题(结构松动、材料证明等);
·取样方向/切片位置(随意、垂直于表面等);
·树脂类型(透明/染色);
·放大比例(说明图像边长或插入毫米刻度);
·研究结果(显微描述)。
扫描电子显微技术
扫描电子显微技术相较于光学显微技术最大的区别就是有更高的分辨率。它能改善形态研究,但在光学特性上却没有什么不同。使用能谱仪分析(能量分散的X射线荧光分析),通常能对单个矿物晶粒进行化学成分分析,从而可能识别矿物类型。由于扫描电子显微技术具有高分辨率,能检测和描绘石材结构最细微的变化,以及鉴定微小矿物类型。
若要研究湿度对某些物质的影响(矿物的膨胀、水溶盐的溶解)则需要采用ESEM(环境扫描电子显微镜)。
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