理论教育 如何校准pH计并测定水样pH值

如何校准pH计并测定水样pH值

时间:2023-06-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:应定期对pH计进行检定,使其精密度和准确度符合要求。配置邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液和磷酸盐标准缓冲溶液,用上述两种标准缓冲溶液校准pH计,用水冲洗电极,测定水样的pH值。在上述已酸化的试液中分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液,混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。

如何校准pH计并测定水样pH值

1.测定pH值

除有规定外,水的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用pH计进行测定。应定期对pH计进行检定,使其精密度和准确度符合要求。

量取100mL水样,按GB/T9724—2007的规定进行测定。

配置邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液和磷酸盐标准缓冲溶液,用上述两种标准缓冲溶液校准pH计,用水冲洗电极,测定水样的pH值。

2.测量电导率

测量电导率时应选用适于测定高纯水的电导率仪,其最小量程为0.02μS/cm。测量一、二级水时,配备电极常数为0.01~0.1cm-1的电导池,进行在线测量;测量三级水时,配备电极常数为0.1~1cm-1的电导池,用烧杯接取约400mL水样,立即进行测定。

3.去除可氧化物质

量取1000mL二级水注入烧杯中,加入5.0mL硫酸溶液(20%),混匀,然后量取200mL三级水注入烧杯中,加入1.0mL硫酸溶液(20%),混匀。在上述已酸化的试液中分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液978-7-111-52079-5-Chapter01-2.jpg,混匀,盖上表面皿,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。(www.daowen.com)

4.测量吸光度

将水样分别注入1cm及2cm的吸收池中,于254nm处,以1cm吸收池中水样为参比,测定2cm吸收池中水样的吸光度。

5.蒸发残渣

量取1000mL二级水(三级水取500mL),将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中,于水浴上减压蒸发(避免蒸干)。待水样最后蒸至约50mL时,停止加热。将上述预浓集的水样转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中,并用5~10mL水样分2次或3次冲洗蒸馏瓶,将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量。

6.去除可溶性硅

量取520mL一级水(二级水取270mL),注入铂皿中,在防尘条件下,亚沸蒸发至约20mL,停止加热,冷却至室温,加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加1.0mL草酸溶液(50g/L),摇匀,放置1min后,加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀,移入比色管中,稀释至25mL,摇匀,于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备方法是:取0.50mL二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL),用水样稀释至20mL后,与同体积试液同时同样处理。

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