图5.10为Ti3SiC2前驱体片在900℃、3.0 V条件下电解10h后所收集到的产物XRD图谱。

图5.10　电解电压为3.0 V时电解得到的产物XRD

从图中可以看出，电解得到的产物中已经没有前驱体的物相衍射峰了，说明3.0 V电压下电解10h前驱体电解完全。XRD图谱中出现了以2θ角～26°（002）和～43°（101）为中心的两个衍射峰，由前文可知为典型的碳衍射峰。3.0 V电解条件下刻蚀制备的产物的XRD图在～26°处有强度较低的衍射峰存在，峰宽较窄但依然具有无定形碳非晶衍射峰的特征，且低角度的衍射主要被无序碳的（002）衍射宽峰所占据，能检测到的有序石墨（002）衍射峰非常微弱，这表明利用熔盐电解刻蚀所得的产物以无定形碳为主，但是具有少量的石墨化程度较低的碳组分；在高衍射角处，～42°（2θ）附近存在一个强度较低的衍射宽峰，对应石墨的（101）衍射晶面，即石墨结构的层内衍射，说明石墨化片层较大。XRD谱图并未发现石墨所对应的尖锐峰，也未发现TiC衍射峰，说明在3.0 V条件下，可以将Si和Ti原子全部从前驱体中刻蚀除去，最终制备碳材料，且制备的碳材料主要为无定形碳，含有少量的石墨化程度较低的碳组分。(www.daowen.com)

图5.11为Ti3SiC2前驱体片在900℃、3.0 V条件下电解10 h后所收集到的产物拉曼图谱。拉曼光谱显示的是代表晶粒尺寸微小无定形碳的D峰和代表石墨的G峰，这两个特征峰分别处在在1342～1353 cm-1和1590～1601 cm-1处（图5.11）［32］。产物的D峰和G峰的波数分别为1343 cm-1和1585 cm-1，无序结构的D峰和G峰的积分强度比R（R=ID/IG）为1.17。这说明，拉曼光谱实验的结果与XRD测试结果相吻合，该材料为无定形碳。

图5.11　电解产物的拉曼光谱图