图5.2　（a）Ti3SiC2前驱体的XRD，（b）形貌图谱，（c）制备好的电解阳极

图5.2为Ti3SiC2前驱体的XRD与形貌图谱以及制备好的前驱体，可以发现前驱体为典型的层状结构，原料符合MAX相的结构要求。以Ti3SiC2为原料（福斯曼，纯度为98％，平均粒度为200目），在其中加入20％（重量百分比）的聚乙烯醇缩丁醛黏结剂后球磨24 h获得细粉；然后在25～30 MPa下压制成薄片作为电解阳极（图5.2（c））；以刚玉坩埚为反应容器、分析纯无水氯化钙作为电解质、高纯氩气为保护气体；用高纯石墨碳棒作为电解阴极，分别在2.5 V和3.0 V条件下对Ti3SiC2前驱体片进行选择性电解刻蚀，反应装置如图5.3所示。将电解后所得产物取出，用去离子水浸泡冲洗去除残留熔盐后低温烘干即得最终产物。

图5.3　反应装置示意图(www.daowen.com)

图5.4为实验反应路线示意图。当2.5 V条件下对Ti3SiC2前驱体片进行选择性电解刻蚀，利用Si原子相对Ti和C结合力弱的特点，将Si层从前驱体中刻蚀除去，最终得到层状结构的TixCy；当电解电压提高到3.0 V时，可以将Si和Ti同时从前驱体中除去，只留下C，并且依然保持前驱体的层状结构，得到丝绸状结构类石墨烯的碳薄膜产物。

图5.4　制备二维材料TixCy和CDC实验原理图