在电镜成像过程中，如果在物镜像平面处插入一个孔径可变的选区光阑，让光阑孔只套住我们感兴趣的那个微区，那么光阑孔以外的成像电子束将被挡住，只有该微区的成像电子才能通过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像。这时，我们把成像操作变为衍射操作（如图3―18所示）。荧光屏上将显示出该微区的晶体产生的衍射花样，从而实现了选区观察与衍射的对应（如图3―19所示）。

图3―19　选区衍射实例

为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作。

（1）按成像操作得到清晰的图像。

（2）加入选区光阑将感兴趣的区域围起来；调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠。

（3）调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度。

（4）抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变得最小最圆即可。

（5）减弱聚光镜电流以减小入射电子束的孔径角，得到更趋近平行的电子束，这样可以进一步减小焦斑尺寸。(www.daowen.com)

图3―20是按上述步骤对50B钢中析出物颗粒作的选区衍射，经过分析计算，确定此析出相为Fe23（CB）6化合物。

由于在拍摄电子显微像及衍射谱时使用的中间电流不同，因此两者在中间镜磁场中的旋转角也不同，即使是非常细心的操作，也难以避免像与衍射有一定的相对转动。此外，电镜物镜的球差也会使各级衍射线产生位移。因此，在分析衍射花样时应注意以下几点。

（1）由物镜的球差引起的选区与衍射不对应情况是不可避免的，尤其在高指数衍射时更为严重。

（2）由于物镜的失焦会产生与选区相应的多余斑点或失去一些有价值的斑点，给图像的解释带来困难，因此在选区衍射时，必须进行正确且谨慎的操作。

（3）由于上述原因，当选区接近晶界、孪晶界弯折区时，在中心透射斑点两侧常会呈现两套不同的衍射谱，在解释此类衍射谱时，必须考虑选区与衍射不对应性所带来的影响。

（4）为了避免由于相机常数Lλ的误差而影响衍射精度，最有效的措施是使用内标法，就是把标准物质，例如Au，Al等，通过蒸发喷镀的方法蒸发到待测样品上，从而在同等条件下在一张底片上得到标准物质和待鉴定物的电子衍射谱，由标样的Rd求出Lλ，由此求出待鉴定物的各个d值。

（5）由于磁透镜不可避免地有磁滞现象，磁滞引起的误差有时竟达2%，因此在改变透镜电流大小时最好固定一定的操作程序，例如规定从高电流值减弱到低电流值。