微量镁对改善镍基高温合金的持久强度、蠕变性能和热加工塑性等方面起着有利的作用。镁已成为镍基高温合金重要的微合金化元素。

1.高温合金中微量镁的作用及其控制

表18-20列出高温合金中含镁量。其中除铸造合金外，变形合金中大多数牌号为镍基合金，是采用双真空冶炼的工艺路线进行生产的。微量镁合金化时，不同牌号合金都具有一个最佳的镁含量。在双真空冶炼过程中，如何达到并保持最佳镁含量是一个难度较大的工艺技术问题。下面将介绍如何控制最佳镁含量。

（1）微量镁合金化的作用 微量镁可以提高镍基高温合金的持久强度。图18-5示出镁对GH4220合金断裂时间的影响。合金含镁的质量分数为0᥊004%～0᥊007%时，含镁合金的持久断裂时间比含镁的质量分数为0᥊001%的合金延长约三倍。

微量镁还能降低镍基高温合金的变形速率，提高抗蠕变性能。图18-6示出镁、锆对GH4698合金在750℃、382MPa下蠕变性能的影响。加镁、锆合金的变形量，比不加镁、锆合金降低约50%，达到相同变形量的时间延长约一倍。

表18-20 高温合金中含镁量（质量分数）（%）

图18-5 镁对GH4220合金断裂时间的影响

图18-6 镁、锆对GH4698合金蠕变性能的影响

微量镁可以改善镍基高温合金的高温韧性和塑性。图18-7示出镁对GH4037合金高温冲击吸收能量的影响。由于高温合金高温塑性的改善，显著改善了合金的热加工性能，提高了成材率，降低生产成本。

（2）微量镁改善合金性能的机制 以原子状态溶入合金中的微量镁，富集于晶界区，起着净化和强化晶界的作用；少量镁原子溶入晶界区内析出的强化相中，增加了强化功能。从而增加了晶界强度，提高了合金的高温强度和韧度。

总之，以原子状态进入合金中的镁，才能发挥其强化高温合金的作用。溶入合金中镁的数量，必须采取相应的工艺措施加以保证。

2.向高温钢液中加镁的特点

（1）镁元素的基本物理化学特性 镁的密度为1᥊74g/cm³，熔点为650℃，沸点为1108℃，1600℃时的蒸气压为1᥊86MPa（18᥊42大气压）。镁与氧有很强的亲和力，1600℃时对氧的亲和力高于铝，仅比钙低。

图18-7 镁对GH4037合金高温冲击吸收能量的影响

镁的高蒸气压特性，限制镁不能直接加入钢液。因为在镁接触钢液之前立即气化形成高压的镁蒸气，遇氧会产生剧烈的氧化而爆炸。即使在真空缺氧条件下，因气体急剧膨胀，也会产生强大的冲击波使炉体受损。因此，如何实现向合金熔体安全地加入镁元素成为首要的问题。

（2）向钢液进行安全加镁的方法 使用含镁中间合金和在具有一定压强的中性气体保护下，可以实现安全、平稳地向炉内加入镁元素。

1）镍镁中间合金。合金中含镁量（质量分数）为10%～20%，余量为镍。中间合金的熔点为1100～1150℃，沸点为1480～1550℃，密度为5᥊90～7᥊0g/cm³，含Mg=15%（质量分数）的镍镁合金，在1600℃时的蒸气压约为110kPa。当中间合金加入熔体后立即熔化，蒸气压将迅速下降。由此可见，通过配制镍镁中间合金，实现了提高熔点和沸点，降低了蒸气压，增大了密度，为安全加镁和稳定镁的回收率创造了有利条件。

2）利用中性保护气体提高加镁空间压强。采用镍镁中间合金向合金熔体中加镁时，在中间合金开始熔化之初，因真空的作用仍然会有部分镁挥发。为了提高镁的回收率，在加镁前需要向炉内充入一定压强的氩气，抑制部分镁的挥发损失。

3.真空感应炉冶炼影响镁回收率的因素

如何控制镁在合金中的残留含量，稳定镁的回收率和控制影响镁回收率的因素具有重要意义。影响镁回收率的因素有以下几个方面。

（1）镍镁中间合金的块度与镁回收率的关系 生产实践表明：使用块度小于10mm的合金时，镁的回收率很不稳定，块度越小越不稳定。不同容量的炉子应选用块度不同的镍镁中间合金。

当镍镁中间合金中含镁量（质量分数）在10%～15%的理想条件下，容量在500kg以下的真空感应炉，应当使用块度为20～30mm的镍镁中间合金；1～6t容量的真空感应炉，应当使用块度为20～50mm的镍镁中间合金。这样，中间合金加入炉内后会迅速熔化，有利于提高镁的回收率。

（2）炉内氩气压强对镁回收率的影响 加镁前，为了减少镁的挥发损失，需要向熔炼空间充入一定压强的氩气（Ar≥99᥊99%）。充氩前炉内应达到最高精炼真空度0᥊5Pa以上。充入氩气压强越高，镁的回收率就越高，两者呈直线关系。

图18-8表示采用3t真空感应炉冶炼GH4698合金时，于出钢前在规定的温度、规定的加镁量和规定的加镁后保持时间等条件下，向炉内充入不同压强的氩气，并加入镍镁合金得出相应镁的回收率。控制镁回收率为70%时，氩气压强应为25kPa。(www.daowen.com)

如果炉子容量不同，加镁量不同，合金成分不同，钢液温度变化，加镁后合金在炉内的保持时间不同时，氩气压强与镁回收率的关系会发生变化。因为这些因素都会对镁的回收率产生影响。

（3）加镁时钢液温度对镁回收率的影响

加镁时炉内合金温度越高，镁的回收率就越低。因为随着合金温度的升高，镁的挥发和氧化损失增大。为了保持高的镁回收率，应当尽量采取在较低温度下出钢浇注。

图18-9表示在3t真空感应炉（与图18-8所述相同的设备和工艺条件下）中冶炼GH4698合金时，在相同的镁加入量，相同的加镁后保持时间，规定的充氩压强条件下，分别在不同的温度下加入镍镁中间合金所得到相应的镁回收率。若控制镁回收率为70%时，氩气压强为25kPa、钢液温度应为1460℃。

图18-8 充氩压强与镁回收率的关系

图18-9 钢液温度与镁回收率的关系

（4）加镁后保持时间对镁回收率的影响 加镁后的保持时间是指加镁后的合金熔体至浇注完毕的全部时间。镁的回收率随着保持时间的延长而下降。因为在高温合金熔体中，除去挥发损失外，镁还同合金中的氧、硫，以及坩埚材料等发生化学反应而消耗。因此，加镁后合金熔体应尽快出钢浇注，以提高镁的回收率。

图18-10示出保持时间与镁回收率的关系。这是在各种条件相同的情况下，冶炼GH4698合金时，在相同的加镁量，相同的合金温度和相同的氩气压强下，得出的加镁后保持时间与镁回收率的线性关系。通常加镁后，为使镍镁中间合金快速熔化和使镁均匀分布，要搅拌钢液5min。从图中可知：搅拌结束后立即出钢浇注到浇注完毕，必须在12min之内完成。此时镁的回收率可达到70%，如果14min完毕浇注，镁的回收率只有50%。因此，缩短浇注时间对提高镁的回收率具有重要的作用。

综上所述，根据以上在3t真空感应炉中冶炼镍基高温合金GH4698的试验结果，可以了解到向精炼合金中加镁时，影响镁回收率的因素是多种多样的。但是，其中最为重要的因素是中间合金的成分、充氩气的压强、合金的温度和加镁后液态合金的保持时间等。只有严格地控制住这些工艺条件，才能得到良好的镁回收率。通常真空感应炉冶炼含微量镁的合金时，镁的回收率应控制在70%左右。镁回收率控制方法详细内容可参阅文献[27]。

图18-10 保持时间与镁回收率的关系

4.精确控制合金镁含量的操作程序

所谓“精确控制”，是指将合金中的镁含量控制在规格范围以内，或最佳含量范围。例如某合金规格要求Mg≤0᥊010%（质量分数，下同），最佳含镁量要求为0᥊004%～0᥊008%。将含镁量进行精确控制具有较高的技术难度。下面以3t真空感应炉冶炼GH4698合金为例，表述精确控制合金含镁量的操作程序。

（1）确定冶炼GH4698合金的工艺和装备 冶炼设备采用半连续式3t真空感应炉，冶炼合金的工艺流程如图18-11所示。

图18-11 3t真空感应炉冶炼镍基高温合金工艺流程

确定冶炼设备和工艺流程的目的，是要尽量减少影响合金冶金质量的波动，降低干扰镁回收率的因素。设备方面，如漏气率、功率输出与加热速度、冶炼真空度，以及电磁搅拌等功效是否能保证工艺的要求。工艺流程方面，如精炼合金中[O]、[S]、[N]含量是否炉与炉之间含量稳定，水平是否一致等。当设备功能和工艺稳定之后，再对加镁过程的工艺因素进行严控，就做到冶炼的全程控制。这样对镁回收率的提高和稳定起到全面的保证作用。

（2）确定真空感应炉冶炼合金的加镁量 首先要确定GH4698合金的冶炼工艺路线。该合金采用双真空冶炼。然后，确定重熔铸锭要求的最佳含镁量0᥊004%～0᥊006%（质量分数，下同）。真空电弧炉重熔时，镁的回收率为10%。因此，可以计算出重熔用自耗电极含镁量为0᥊04%～0᥊06%。若真空感应炉冶炼时，镁的回收率控制在70%，则镁的加入量为0᥊057%～0᥊086%，最后确定镁的配料加入量为0᥊080%。

（3）确定镍镁中间合金的加入量 确定使用含镁量为10%（质量分数，下同）的镍镁合金，块度为20～30mm。加镁量为0᥊080%，冶炼合金按3000kg计算，镍镁合金的加入量为24kg。

（4）确定加镁前合金熔体的精炼水平 精炼后合金熔体中[O]、[N]总量应不大于0᥊0020%（质量分数，下同），含[S]量应不大于0᥊003%。因为这些杂质元素都能同镁形成相应的化合物而使镁失效，并降低镁的回收率。

（5）确定充氩前炉内真空度和充氩的压强 充氩前炉内应达到精炼期最高真空度0᥊5Pa以上。炉体的漏气率应达标，然后充入20～30kPa氩气。氩气质量应达到Ar≥99᥊99%、O₂＜15×10^-6、H₂ O＜0᥊5×10^-6。

（6）确定加镁时的钢液温度 按照GH4698合金在3t真空感应炉内的试验结果，合适的加镁温度应为1460～1470℃。当其他条件一定时，在此温度下加镁，其回收率在70%左右。准确地控制加镁温度，对保持镁的回收率起到重要的作用。

（7）确定加镁后至浇注完毕的保持时间 试验结果表明：3t真空感应炉加镁后，经5min熔化完毕之后，应当在10～12min内完成浇注。因此，加镁前必须做好除调温外的一切准备工作，否则会延误时间，使镁的回收率＜70%，导致整个加镁失败。

综上所述，在使用以上操作程序来控制高温合金中的含镁量时，要结合所用真空感应炉的设备条件和冶炼合金的工艺流程，通过生产试验，确定影响镁回收率的相关工艺参数。然后才能按照上述操作程序，达到精确控制含镁量的目的。否则，将会事倍功半，达不到预想的效果。由此可见，以上操作程序适合同一牌号合金批量生产的条件下使用。单炉少量生产时，应参照其要点进行控制。