理论教育 如何完善HJ 970—2018测定标准:分析和讨论建议

如何完善HJ 970—2018测定标准:分析和讨论建议

时间:2023-06-18 理论教育 版权反馈
【摘要】:方法验证结果显示,空白试验、方法检出限、加标回收试验、精密度试验等结果均符合HJ 970—2018的要求或给出的范围,对测定全过程中的步骤和效果进行分析后,对HJ 970—2018提出完善和改进建议如下。建议在HJ 970—2018中明确说明测定正己烷透光率所用比色皿的规格和要求。测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿,对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色,避免污染。

如何完善HJ 970—2018测定标准:分析和讨论建议

方法验证结果显示,空白试验、方法检出限、加标回收试验、精密度试验等结果均符合HJ 970—2018的要求或给出的范围,对测定全过程中的步骤和效果进行分析后,对HJ 970—2018提出完善和改进建议如下。

(1)建议在HJ 970—2018中明确说明测定正己烷透光率所用比色皿的规格和要求。例如:使用2 cm石英比色皿测定时,正己烷透光率应>80%;使用1 cm石英比色皿测定时,正己烷透光率应>90%。适量酸化对正己烷的比色没有影响,因此,不需要在调零时对正己烷参比酸化。

可以用电吹风(冷风)吹干比色皿,减少水对比色的干扰。

(2)HJ 970—2018中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数,建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差。例如:在人工振摇前先检查确认瓶塞已塞紧、放水阀已闭合;将分液漏斗横置后双手持紧,以肘关节为支点做上下方向振摇,频率至少为120次/min,为避免漏液,不建议左右振摇;振摇1 min后放气1次,再振摇1 min后静置。

(3)测定吸光度时应用正己烷和萃取液分别漂洗比色皿,对已知浓度的萃取液应遵循从低浓度到高浓度的顺序进行比色,避免污染。当样品浓度超过标准曲线浓度范围时,建议将萃取液稀释至浓度≤0.5 mg/L(样品浓度)测定,能明显提高测定准确度。

(4)由于量筒的误差较大,在进行空白试验和纯水加标回收试验时,可采用称量法准确称取500 g纯水(20℃时),统一水样体积的计算。而对于实际水样的测定,为避免量取时损失待测物,只能通过量取萃取后的水相来估算样品体积。

(5)纯水应现制现用并用玻璃器皿盛放。

(6)影响石油类测定的污染来源主要为器皿不洁污染,相应的对策是材质选择、清洗、漂洗和器皿独用等。

材质选择:分液漏斗内壁应光滑,这样不易黏附杂质;应选择玻璃盖和聚四氟乙烯旋塞,旋塞上的橡胶圈会释放污染物,应弃去不用;比色皿应选择石英材质(玻璃比色皿无法测定)。(www.daowen.com)

清洗:应将器皿用洗涤剂洗净,再用自来水和纯水冲净并烘干,分液漏斗旋塞间隙极易残留杂质,尤其应将旋塞拆开彻底清洗。

漂洗:应用少量正己烷对清洗后的器皿进行漂洗,可通过测定正己烷漂洗液的吸光度来控制漂洗质量。

器皿独用:由于红外法测定时所使用的四氯乙烯和标准物质会对紫外法测定产生很大干扰,因此切不可将红外法与紫外法测定所用的器皿混用。

其他方面:容量瓶、旋塞、瓶盖等均不能使用皮筋栓扎,避免被溶剂溶解后混入样品;测定过程中,瓶塞、瓶盖、移液管、漏斗等不应放置在滤纸、塑料容器和塑料架子上,可放置在洗净的玻璃烧杯和培养皿中。

(7)萃取液出现乳化现象时,可滴加3~4滴无水乙醇破乳。

(8)针对测定步骤、试剂、仪器和其他需要说明的内容,实验室应编制作业指导书,以文件化的形式规范检测人员测定过程的一致性。

(9)尽管正己烷毒性相对较小,检测人员仍应注重对个人的防护,并将废液分类储存,由具备环保回收资质的机构统一妥善处置。

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