液相法是使用可溶性金属盐溶液制备纳米TiO2粒子的方法，也是制备纳米TiO2光催化剂广泛使用的方法。液相法一般以TiCl4、Ti（SO4）2或钛的醇盐等为原料水解生成纳米TiO2水合物，再经干燥和高温焙烧后得到纳米TiO2粒子。纳米TiO2光催化剂的液相制备方法主要分为水热合成法、沉淀法和溶胶—凝胶法（Sol—Gel）等。其中溶胶—凝胶技术是液相法制备TiO2粒子的典型代表，具有原料来源广泛，操作简单和设备要求低等优点。

（1）水热合成法

水热合成法指在特制密封高压反应器中，以水作为反应介质通过加热到100℃以上形成高温高压反应环境合成化合物的技术方法。研究证明，通过水热合成法制备的纳米TiO2晶粒结构完整，粒径小而分布较均匀，对原料要求不高，成本相对较低，不需再作高温煅烧处理，且通过改变水热反应的工艺条件可实现调控所制备的纳米TiO2粉体的粒径和晶型等特性。但是由于制备过程需要在具有聚四氟乙烯内衬的高温高压反应釜内进行，操作过程较为复杂，对设备材质和安全要求较严格。

（2）沉淀法

沉淀法指在含有钛酸丁酯、TiCl4或Ti（SO4）2等含钛化合物前驱体中加入阴离子沉淀剂，促使含钛化合物发生水解反应生成氢氧化物、水合氧化物或碱式盐沉淀从溶液中析出形成粉体，再经过洗涤、脱水以及焙烧处理等可得到纳米TiO2粉体。该法的优点是由于沉淀剂是通过化学反应缓慢生成的，因此只要有效控制生成沉淀剂速度，就能够获得粒度均匀的纳米TiO2粒子。缺点是工艺流程长，产生的废液多和制备的纳米TiO2粉体纯度不高的缺点。(www.daowen.com)

（3）溶胶—凝胶法（Sol—Gel法）

溶胶—凝胶法是在低温或温和条件下合成无机材料的重要方法，所制备的无机材料具有很高的均匀性。使用溶胶—凝胶法制备纳米TiO2的大致过程是先将前驱物（如钛酸丁酯或TiCl4等）分散到乙醇等有机溶剂中，然后通过加入醋酸、三乙醇胺或乙酰丙酮等控制反应条件使其缓慢水解，形成含有有机水解产物的水溶胶。经陈化和干燥等处理使溶剂从反应体系中逐渐除去，并使之发生缩聚反应而凝胶化。最后经高温煅烧使无定型凝胶转化为锐钛矿或金红石的纳米TiO2粉体。在溶胶—凝胶法中，制备纳米TiO2时煅烧温度通常比传统方法低200～400℃，不需要苛刻的工艺条件和复杂的设备。以此法制得的纳米TiO2粉体粒径尺寸分布均匀可控。当用于纳米TiO2薄膜制备时可在大面积或任意形状基体表面形成均匀薄膜，并保留了纳米TiO2粒径小和光催化性能强等优点。

值得说明的是，尽管溶胶—凝胶法的煅烧温度比传统方法有所降低，但是煅烧温度依然在400～600℃才能获得具有光催化活性的锐钛矿晶相的纳米TiO2。这限制了纳米TiO2在不耐热载体如纺织品、木材和塑料等表面制备薄膜的应用。近十年来，出现了在室温或低于50℃条件下制备纳米TiO2水溶胶的方法以代替传统的溶胶—凝胶法。其中最核心技术是使用低温陈化技术取代高温烧结形成锐钛矿晶相的纳米TiO2。通常采用控制水解反应的原理，通过精确调节体系的物料比、pH和水量等条件控制钛酸丁酯的水解反应速度以促进锐钛晶相纳米TiO2粒子的形成。其中水加入量和体系pH决定了纳米TiO2的结构和形态，并对纳米TiO2的结晶方式产生显著的影响。反应体系的pH对纳米TiO2溶胶的稳定形成具有更重要的作用。在制备中经常需要添加盐酸或乙酸来调节pH，一方面，酸作为催化剂能够控制钛酸丁酯的水解反应过程。另一方面，酸作为胶溶剂还能起到解胶作用。pH较高时，胶粒表面带电量低，相互间排斥力小，易于在液相中碰撞聚集而形成沉淀。当pH减小时，胶粒表面带电量增加，胶粒相互间的排斥力增加至大于胶粒之间的引力时，聚集的胶粒分散成更小的粒子，有利于形成均匀透明的水溶胶体系。然而当pH过低时，钛酸丁酯的水解和缩聚反应被过度抑制而变得非常缓慢，胶粒双电层被压缩，胶粒碰撞和聚集的机会增大，最终导致反应体系浑浊甚至形成沉淀。