由于荧光粉的发光是由激活离子的跃迁引起的，晶体场环境对其发光影响比较大，因此荧光粉的发光性能不仅受化学组成的影响，还受制备方法的影响。目前，荧光粉的制备方法主要有高温固相反应法、溶胶-凝胶法、水热法、化学共沉淀法、燃烧法等。

1）高温固相反应法

高温固相反应法是制备荧光粉使用最多也是最早的传统方法。高温固相法的制备荧光粉的流程如图1.2所示，是将达到要求纯度的原料按化学计量比称量，加入适量的助熔剂充分混合，研磨均匀，装入刚玉坩埚，放入高温炉中，在相应的条件下（温度、环境气氛、灼烧时间等）进行灼烧，冷却至室温后研磨即得到所需产品。该方法具有制备条件简单、可大规模生产、成本低、制备工艺相对成熟等优点。

图1.2　固相法制备荧光粉的流程图

灼烧过程的主要作用是：使基质组分间发生化学反应或相互扩散形成固溶体，基质形成一定的晶体结构；激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格结点上的原子。在原料中加入助熔剂，可以降低灼烧温度，使激活剂易于进入基质以及控制荧光粉的粒度；应尽量使用高纯度的原料，稀土氧化物的纯度一般为99.99%以上；选择合适的灼烧条件如温度、环境气氛、灼烧时间等。高温固相法合成的荧光粉结晶度好、表面缺陷少、发光度高。其缺点是所得产物硬度较大，样品经研磨后发光效率有所下降。

2）溶胶-凝胶法(www.daowen.com)

溶胶-凝胶法［31］是将相应的金属醇盐或者金属无机盐材料溶解于溶液中，在溶液中发生醇解反应或水解反应，生成活性单体，此活性单体经过团聚后，形成了溶胶。所形成的溶胶放置一定时间或经过干燥处理后，生成的溶胶形成了具有一定空间结构的凝胶，凝胶经过热处理后，最终得到所需的粉体。与其他制备方法相比，溶胶-凝胶法制备的粉体微粒均匀度可以达到分子等级，便于掺杂激活剂；合成材料的粒度较小、颗粒均匀；没有研磨或者球磨过程，减少了杂质引入，产品纯度高；比高温固相法所需要的温度低很多。但溶胶-凝胶法存在原料成本高、有些原料有毒有害、反应周期过长等缺点。

3）水热法

水热法［32］是将原料按照一定的比例配置成溶液，然后将溶液倒入反应釜中，在温度100～1 000℃、压力1 MPa～1 GPa条件下进行反应，然后对其进行过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺处理得到所需要的粉体。水热法制备的物质晶粒发育完整、晶型完好、晶粒大小可以控制、物相纯度高、颗粒分散性好，而且该方法的合成温度低。但是，水热法具有较严重的局限性，这种方法通常只适用于少量与水不敏感的硫化物或氧化物的制备，不适用制备一些对水敏感的化合物，而且水热法合成的粉体晶型不易控制、发光效率偏低、荧光性能不稳定，同时，水热法对设备要求较高、工艺过程不易控制、不安全、不易工业化。

4）化学共沉淀法

化学共沉淀法［33］是指在均匀存在的两种或两种以上的阳离子溶液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将得到的前驱体沉淀物进行过滤、洗涤、干燥以及加热分解等工艺，从而制得相应的荧光粉粉体。沉淀物的形态与溶质浓度以及溶液p H值有关，同时也和温度等因素密切相关。化学沉淀法的优点在于：原料能够混合均匀，这使得制备的样品的化学成分比较均匀、粒度小、样品的纯度较高、具有良好的烧结活性。该方法促进离子进入晶格，从而能形成有效的发光中心。而且该方法的制备工艺简单、温度低、合成周期短、成本低，能够广泛用于工业生产。但该方法的缺点是：合成过程对原料的纯度要求较高、在合成过程中易引入杂质、合成路线比较长、荧光粉的发光性能较差。

5）燃烧法

燃烧法［34，35］是将基质材料相对应的金属硝酸盐或者有机酸盐用水溶液或者醇溶液溶解，再加入一定量的络合剂，用某种方法将其点燃，反应系统依靠燃烧过程释放的热量完成合成过程，燃烧产物即为目标产物。燃烧法能够在比较短的时间内和比较低的温度条件下进行，制备出的粉体材料均匀且分散性好、结晶度和纯度较高，而且燃烧过程中产生许多气体使得产物疏松多孔、不结块，这样的产物易于粉碎。另外，燃烧法合成的粉体可以最大限度地提高材料的发光性能。然而该方法具有燃烧过程不易控制、产物颗粒形状不规则等缺点。